蒸馏酒与配制酒中酒精度测定结果的不确定度评定

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1、ZOO9年弟l文章编号:1005—3387(2009)01—0019—20蒸馏酒与配制酒中酒精度测定结果的不确定度评定席静张思群李苟(广东出入境检验检疫技术中心,广州510623)摘要:根据GB/T5009.48—2OO3(蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》⋯中的比重计法为对象,分析测试过程产生的不确定度分量来源,并利用测试结果及其他资料,按照JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》评定该测试结果的不确定度。关键词:酒精度;不确定度;评定中图分类号:065文献标识码:A入的不确定度、酒精比重计校准、读数偏移。其1测试原理及测试过程中,按JJF1059—1

2、999中3.3节对不确定度来源1.1测试原理的描述,对酒精计的读数存在人为偏移。这种偏以蒸馏法去除酒样中的非挥发性物质,然后用移既有随机性也有系统性因素,所以此文将此读酒精比重计读取酒精的体积百分数示值,再从《酒数偏移考虑人内。精计温度浓度换算表》求得2Oc【=时乙醇的体积百分4不确定度的评定数含量,即为酒精度。1.2测试过程4.1随机效应导致的不确定度吸取100mL酒样(液温20"C)至蒸馏瓶中,再20个酒样酒精度的测定结果见表1。不确定度加50mL水一并蒸馏,将馏出的液收集于100mL容按JJF1059—1999中4.2节评定,当测试过程处于量瓶,当接触到刻度

3、线时,取下容量瓶于室温20℃统计控制状态时,其重复性标准偏差可通过合并样中静置30rain,用水定容,混匀。用酒精比重计和温本标准差S求得。当每次试验次数凡=2时,单次度计分别测得酒精度示值和温度,查换算表折算成测量结果的合并样本标准差可简化为20℃时的酒精度。2数学模型=+△式中,为修正后样品酒精度的测定结果,%Vol;为同一样品两次测定结果的算术平均值,%Vol;Ax为修正值,%Vol。3不确定度的主要来源和分析按GB/T5009.48—2003比重计法测定蒸馏酒中酒精度,有20个样品,每个样品均做两次平行实验.测试过程引入的不确定度主要有:式中,s。为由第i

4、个样品所得的标准偏差;n为3.1随机效应导致的不确定度包括读数偏移\取样体积和定容体积的重复性、第i个样品平行测试的数目,本例n均为2;∑试样均匀性以及样品间差异等。为所有测试数目;p为样品的数目。3.2系统效应导致的不确定度主要有体积(包括取样体积和定容体积)引√:0.·104%V0m1一19—表120个酒样酒精度测试结果()=~0000462单位:%Vol由定容体积带来的不确定度为序号测试结果(l一2)(、):0—.—10mL:lX2_0.0577mL一√3l39.039.20.04240.040.1O.01)=:0.000577340.140.10.00温度

5、对单标线吸管和容量瓶体积的影响:本实450.O49.9O.O1539.639.80.04验除蒸馏过程外,取样、定容及测定等过程均是在639.339.10.0420℃的环境条件下进行的。因此,由实验时实际温739.839.90.0l度与校准温度不同造成的体积差异较小,其所引起840.040.20.04的不确定度可忽略不计。939.739.7O.004.2.2酒精比重计校准引入的不确定度1039.139.2O.O】酒精比重计不确定度可由其检定证书给出,本1l40.540.30.04实验使用的酒精比重计修正值测量结果的扩展不确1239.639.40.04定度:U=0.0

6、8%\7ol,则酒精比重计校准带来的标1340.540.50.00准不确定度为1439.539.6O.01l540.240.40.04“(gra)=U95=“gra—__-0.·04傩u%V。o11652.O52.0O.00l740.140.20.01“。(gra)J==0.‘00102l844.945.10.041939.339.50.044.2.3读数偏移所引入的不确定度2041.040.9O.01GB/T5009.48—2003要求酒精比重计的最小分度值为1%Vol,即读数偏移的最大可能值的半宽区那么,任一次平行测试,以算术平均值为测试结间U=I%Vol/2

7、=0.5%Vol,取矩形分布,按果时,其标准不确定度为-IJF1059—1999中5.6节评定。“()::0104%Volt,=—‘I=_—.———_=二—~:=0.07/3-560%VoO1l¨(read):0—.—5%VolI_:0.289%V0l0n02√3假设某一次测试的算术平均值5f=40.0%Vol,read)==0.00723则其相对标准不确定度为()::.0_001915合成标准不确定度4.2系统效应导致的不确定度5.1不确定度分量列表4.2.1取样体积与定容体积所引入的不确定度将上述涉及的不确定度分量列于表2,以便JJG196—1990(常用玻璃

8、器具》检定

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