蒸馏酒及配制酒中氰化物测定方法的研究_车明秀.pdf

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1、90酿酒科技2013年第10期（总第232期）·LIQUOR－MAKINGSCIENCE＆TECHNOLOGY2013No．10(Tol．232)蒸馏酒及配制酒中氰化物测定方法的研究车明秀，胡明燕，刘睿，刘伟(山东省产品质量监督检验研究院，山东济南250103)摘要：建立了异烟酸-吡唑酮法测定蒸馏酒及配制酒中氰化物的分析方法，并优化了前处理过程中的条件。结果表明，该方法加标回收率为95.3%～97.1%，检出限为0.05mg/L，RSD＜5%。关键词：酒；氰化物；分光光度法中图分类号：TS262.3；TS2

2、61.7；O656.31文献标识码：A文章编号：1001－9286（2013）10－0090－02MethodoftheDetectionofCyanideinDistilledLiquorsandLiqueursCHEMingxiu,HUMingyan,LIURuiandLIUWei(ShandongProductQualitySupervisionandInspectionInstitute,Jinan,Shandong250103,China)Abstract:Spectrophotometricme

3、thodbyuseofisonicotinicacid-pyrazolonewasappliedforthedetectionofcyanideindistilledliquorsandliqueurs,andthepretreatmentconditionswereoptimizedbeforehand.TheexperimentalresultssuggestedthatRSDwas95.3%～97.1%andthedetectionlimitwas0.05mg/L.Keywords:alcoholic

4、drink;cyanide;spectrophotometricmethod氰化物是特指带有氰基(CN)的化合物，在加热或与仪器设备：紫外分光光度计；pH计。酸作用后释放出氰化氢或氰离子的都具有与氰化氢同样1.2实验方法的剧毒作用。在植物中，氰化物通常与糖分子结合，并以1.2.1酒样的处理含氰糖苷的形式存在，如木薯、水果的核中通常有氰化物吸取酒样1.0mL于10mL具塞比色管中，加2mL或含氰糖苷。氢氧化钠溶液(2g/L)用水稀释至5mL，放置10min；若酒中氰化物主要由原料(如木薯、代用品、豆类及其酒样

5、浑浊或有色，取25mL试样于250mL全玻璃蒸馏他果核或混入一些野生植物)中的氰甙类配糖体在发酵器中，加5mL氢氧化钠溶液(2g/L)，碱解10min，加饱和过程中水解产生(如HCN等)，因此，氰化物是酒类的一酒石酸溶液使其呈酸性，进行水蒸汽蒸馏，以10mL氢项非常重要的安全指标，食品安全国家标准GB2757—氧化钠溶液(2g/L)吸收，收集至50mL，取2mL馏出液[1]2012中规定了氰化物的限量。目前，GB/T5009.48是蒸于10mL比色管中，加2mL氢氧化钠溶液(2g/L)用水馏酒、配制酒中氰化

6、物测定的唯一仲裁法。而此法中，易稀释至5mL，放置10min。于管中分别加入2滴酚酞指出现以下几个问题：调pH值易超过所限体积，比色过程示剂，然后加入乙酸(1+6)调至红色褪去，后用氢氧化钠中产生浑浊，为获得更大的回收率、比色波长的选择等。(2g/L)调至红色。为保证广大消费者的健康、保证行业的健康发展，建立一1.2.2酒样的测定套以国标法为依托且准确、快速、可靠的氰化物检测方法加2mL磷酸盐缓冲溶液，再加入0.2mL氯胺T溶显得尤为重要。液(10g/L)，摇匀放置3min，加入0.5mLSLS、2mL异烟

7、酸-吡唑酮溶液，摇匀，在25～30℃放置下30min，取出1材料与方法用1cm比色杯以零管调节零点，于波长638nm处测吸1.1材料、试剂及仪器光度，绘制标准曲线比较。酒样：某酒厂提供。2结果与分析试剂：氰化物标准溶液；酒石酸；氢氧化钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、N、N-二甲基甲酰胺、氯胺T、异烟酸、吡2.1前处理条件的优化唑酮、乙酸、酚酞；实验所用蒸馏水均为去离子蒸馏水。2.1.1氢氧化钠加入体积的选择收稿日期：2013-01-11；修回日期：2013-04-15作者简介：车明秀(1984-)，山东威海人，

8、硕士研究生。车明秀，胡明燕，刘睿，刘伟·蒸馏酒及配制酒中氰化物测定方法的研究91GB/T5009.48是蒸馏酒、配制酒中氰化物测定的唯一仲裁法。GB/T5009.48中，在pH7.0的条件下进行氰化物的氧化，反应体系的pH值控制严格，而2次调pH值的酸碱用量不超过0.8mL，实际操作中，调pH值时易超过刻度线，导致实验失败。也有研究采用先定容，再加入显色液，基于此实验是定量实验，体积的准确是至关重要的。加入氢氧化