GBT5009.48-1996-蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法.pdf

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1、GB/T5009.48—1996中华人民共和国国家标准蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法MethodforanalysisofhygienicstandardofdistilledwinesandmixedwinesGB/T5009.48—19961主题内容与适用范围本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。2引用标准GB2757蒸馏酒和配制酒卫生标准GB5

2、009.2食品中相对密度的测定方法GB/T5009.11食品中总砷的测定方法GB/T5009.12食品中铅的测定方法GB/T5009.35食品中着色剂的测定方法GB/T5009.36粮食卫生标准的分析方法GB12396食品中铁、锰的原子吸收测定方法3感官检查3．1量取30mL样品，倒入50mL清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色，应透明，无沉淀或杂质。3．2尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味，不应有霉味、酸味、异味。应符合GB2757的规定。4理化检验4．1乙醇浓度（比重计法）4．1．1原理同GB5009.

3、2的原理。4．1．2仪器酒精比重计。4．1．3分析步骤吸取100mL样品于250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加50mL水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL容量瓶收集馏出液100mL。将蒸馏后的样品倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度，同时测定温度，按测定的温度与浓度，查《酒精计温度浓度换算表》，换算成温度为20℃时的乙醇浓度（%）。4．2甲醇4．2．1原理甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合

4、物，与标准系列比较定量。最低检出量为0.02g/100mL。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.48—19964．2．2试剂4．2．2．1高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸（85%）与70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。4．2．2．2草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2分子结晶水草酸（H2C2O4·2H2O），溶于硫酸（1+1）中至100mL。4．2．2．3

5、品红-亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液（100g/L），1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。4．2．2．4甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇。置低温保存。4．2．2．5甲醇标准使用液：吸取10.0mL甲

6、醇标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取10.0mL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。4．2．2．6无甲醇的乙醇溶液：取0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取300mL乙醇（95%），加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其逍度，然后加水配成无甲醇的乙

7、醇（60%）。4．2．2．7亚硫酸钠溶液（100g/L）。4．2．3仪器分光光度计。4．2．4分析步骤根据样品中乙醇浓度适当取样（乙醇浓度30%，取1.0mL；40%，取0.8mL；50%，取0.6mL；60%，取0.5mL）。置于25mL具塞比色管中。着色或混浊的蒸馏酒和配制酒按4.1.3方法处理后再按上述取样体积取样。吸取0.0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL甲醇标准使用液（相当0,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mg甲醇）分别置于25mL具塞比色

8、管中，并用无甲醇的乙醇稀释至1.0mL。于样品管及标准管中各加水至5mL，再依次各加2mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长590nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准色列目测比较。4．2．5计算m1X=×100……………………………………（1）1V×10001式中：X1——样