气质联用法测定售瓶装水中塑化剂含量

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1、气质联用法测定市售瓶装水中塑化剂含量吴善超515111910138实验目的：1、掌握气质联用的仪器分析方法。2、尝试合适色谱条件对塑化剂进行分离检测。实验原理：气相色谱法是以气体为流动相的色谱法。根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离。分离后的组分按保留时间的先后顺序依次进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。在仪器允许的气化条件下，凡是可以气化且稳定、不具腐蚀性的液体液体或气体，都可以用气相色谱法分析。其具有如下特点：（1）高效能、高选择性。可分离性质相似的多组分混合物。（2）高灵敏度。可检出10-13~10-

2、11g的物质。（3）分析速度快。（4）应用范围广。气相色谱法的局限在于：其不适用于高沸点、难挥发、热稳定性差的高分子化合物和生物大分子的分析。按照所用的固定相不同，气相色谱法可分为气-固色谱和气-液色谱。按照色谱分离的原理可分为吸附色谱和分配色谱。前者使用固体吸附剂，如硅胶、分子筛等作为固定相，该法只适用于气体及低沸点的物质的分析；后者采用涂布在惰性载体上的有机化合物作为固定相，该法应用广泛。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制等部分组成。（1）气路系统：包括气源、气体净化、气体流量控制等部分组成，其作用是为一起提供纯净、稳定的载气。常用的载气有氮气和氢气

3、，也可用氦气、氩气或空气。（2）进样系统：包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。液体样品一般采用微量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。（3）分离系统：该部分由色谱柱组成，是色谱仪最重要的部分，其作用是分离样品。色谱柱分为填充柱和毛细血管柱两种：①填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为2~4mm，长1~3mm。形状有U型和螺旋型两种。②毛细管柱：又叫空心管柱。毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。

4、内径有0.53mm，0.32mm，0.25mm等几种规则，长度一般为10~30m。它的固定相可以直接涂布或通过化学交联键合在预先经过处理的管壁上。（1）温度控制系统：在气相色谱法中，温度直接影响到色谱柱的分离选择、检测器的灵敏度和稳定性。因此在仪器中主要是对色谱柱箱、气化室、检测器三处的温度进行控制。其中色谱柱的温度控制有恒温和程序升温两种方法。后者是指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温线性变化或非线性变化，以达到用最短的时间获得最佳的分离的目的。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用本法进行分离。（2）检测和放大记录系统：当样品经色谱柱分离后，各组分按保留时间不同随载气进入检测器，检测

5、器将有关各组分含量的信息转化为易于测量的信号（一般为电信号），经过必要的放大传递给记录仪，最后得到该样品的色谱流出曲线。本次实验通过气相色谱与质谱仪联用，对市售饮用水中塑化剂进行分离与定量检测，并与国标相比较。仪器与试剂：仪器：普通玻璃仪器，1000ul移液枪一支，100ul移液枪一支，岛津气质联用色谱仪。试剂：正己烷，甲醇，DBP（均为分析纯）实验步骤：1、样品的前处理取两品牌的市售矿泉水各两瓶，两品牌矿泉水分别用A、B表示。按其加不加热分为两组，A、B为常温组，A’、B’为加热组。加热组将水煮沸后倒回原瓶中，冷至室温。量取A、B、A’、B’各500ml，悬干至剩余约10ml，倒入分液

6、漏斗。在分液漏斗中加入20ml正己烷萃取（分两次，每次10ml）。将两次萃取的正己烷合入同一烧杯中，加入无水硫酸钠干燥，过滤后再60℃下悬干，得到提纯及富集的塑化剂。用移液枪移取2ml正己烷溶解塑化剂，移出1ml放入样品瓶中用于GC-MS测定。2、GC-MS测定条件①色谱条件色谱柱为ThermoTR-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱，进样口温度250℃，柱温60℃，恒温1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min。载气为高纯He，载气流速1.0mL/min，分流比10:1，进样量1uL①质谱条件EI离子源

7、，电子能量70eV，离子源温度230℃，GC-MS传输线温度280℃，全扫描范围m/z29～450，选择离子监测范围待定，溶剂延迟5min。1、标准曲线的制备配制8mg/L的DBP原液。分别移取10、35、65、90、125uLDBP原液，用甲醇定容至1mL，得到0.08、0.28、0.52、0.72、1.00mg/L的DBP标液。实验数据与分析：表一DBP标准曲线数据浓度mg/L保留时间s峰面积0.2812.201223770.5