气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃.pdf

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1、2010年10月岩矿测试Vo1．29．No．5October2010R0CKANDMINERALANALYSIS535～538文章编号：0254—5357(2010)05—0535—04气相色谱一质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃张小辉，王晓雁(陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安710054)摘要：应用加速溶剂萃取气相色谱一质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃。确定了二氯甲烷一丙酮(体积比1：1)作为提取溶剂，方法检出限为0．10～3．90n#g，加标回收率为72．6％～123．5％。方法检出限较低，精密度好，适用于土壤样品中多环芳烃的分析。

2、关键词：加速溶剂萃取；气相色谱一质谱法；土壤；多环芳烃中图分类号：0652．62；0657．63；S151．93；0625．1文献标识码：BDeterminationof16PolycyclicAromaticHydr0carb0nsinSoilsbyGasChromatography-MassSpectrometryZHANGXiao—hui，WANGXiao一(ShannxiInstituteofGeoanalysis，Xian710054，China)Abstract：Amethodforthedeterminationof16pol

3、ycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)insoilsbygaschromatography—massspectrometry(GC-MS)withacceleratedsolventextraction(ASE)samplepreparationwasdeveloped．Amixturesolutionofmethylenechloride／acetone(1：1，)wasselectedastheoptimumextractionsolventthroughtheexperiments．Thedetection

4、limitsofthemethodforPAHswere0．10—3．9ng／gandtherecoverieswere72．6％～123．5％．Themethodprovidestheadvantagesoflowerdetectionlimits．goodprecisionandissuitableforthedeterminationofPAHsinsoils．Keywords：acceleratedsolventextraction；gaschromatography—massspectrometry；soil；polycyclic

5、aromatichydrocarbons多环芳烃(PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机的浓度可能有直接的相互关系。因此，对环高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发境中PAHs的分析检测就显得尤为重要。性碳氢化合物，是常见的环境和食品污染物¨J。对于大气、饮用水、水产品、油脂、塑料中PAHs迄今已发现有200多种PAHs，最常见的有16种，的检测卜J，目前已有较多的分析方法可供选用。其中有相当部分具有致癌性，如苯并[a]芘、苯并土壤中PAHs的分析方法目前有一定研究；但[a]蒽等。研究发现，PAHs对生物及人类的毒害其操作过程复杂，实际

6、中使用不便，需要建立一种方主要是参与机体的代谢作用，具有致癌、致畸和致便、准确测定土壤中PAHs的方法。由于PAHs易溶于环己烷、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂，本文经过基因突变等特征，是对人类健康潜在危害最大的一类有机化合物。此外，因PAHs具有脂溶性，研究比较，采用二氯甲烷一丙酮混合溶剂，快速溶剂可能会在植物中富集，并最终通过食物链影响人体萃取(ASE)提取土壤中16种PAHs，经硅胶或佛罗里硅土小柱净化后，试样浓缩液进行气相色谱一健康。国外研究结果表明PAHs在土壤和植物问质谱(GC—MS)的选择离子检测。收稿日期：2010-01—18；

7、修订日期：2010-04—27基金项目：国土资源地质大调查——地下水污染测试技术研究项目资助(1212010634607)作者简介：张小辉(1981一)，男，陕西高陵人，工程师，主要从事土壤样品有机分析及检测技术研究。E—mail：xiaohuiyeah@126．com。．——535．——第5期岩矿测试http：／／w．ykcs．ac．en2010正1实验部分2结果与讨论1．1仪器和主要试剂2．1质谱监测条件的选择FocusGC／DSQI1气相色谱一质谱联用仪(美首先用全扫描方式对16种PAHs混合标准溶国热电公司)，ASE350快速溶剂萃

8、取仪(美国戴安液进行全扫描，得到各化合物的总离子流图(见图公司)，RE一52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器1)。然后根据各化合物的保留时间与质谱图建立厂)，MTN一2800W氮