气相色谱质谱联用仪测定土壤中16组分多环芳烃.pdf

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1、第43卷第12期新材料与新技术化工设计通讯2017年12月NewMaterialandNewTechnologyChemicalEngineeringDesignCommunications气相色谱质谱联用仪测定土壤中16组分多环芳烃1112赵铭珊，于雅东，李世刚，黄茂（1.昆明市环境监测中心，云南昆明650028；2.云南省核工业二〇九地质大队，云南昆明650031）摘要：采用岛津三重四级杆质谱联用仪测定土壤中的多环芳烃，采用DB-EUPAH柱60m柱，内标物定量。关键词：多环芳烃；土壤；三重四级杆质谱联用仪中图分类号：TE642文献标志码

2、：B文章编号：1003–6490（2017）12–0076–02Determinationof16ComponentPolycyclicAromaticHydrocarbonsinSoilbyGasChromatographyMassSpectrometryZhaoMing-shan，YuYa-dong，LiShi-gang，HuangMaoAbstract：Polycyclicaromatichydrocarbons（PAHs）insoilweredeterminedbySHIMADZUthree-stagefour-stagemasssp

3、ectrometer.TheDB-EUPAHcolumn60mcolumnwasusedtoquantifytheinternalstandard.Keywords：polycyclicaromatichydrocarbons；soil；threemassfourstagemassspectrometer多环芳烃（PAHs）是一系列芳香烃化合物及其衍生物。（X10,000,000）TIC131416由于非线性排列的PAHs以及大于五环的高分子量PAHs占很5.0910116171871519大的比例，使得这类化合物在土壤中具有较高的稳定性，且

4、481220212223[1]2.55很难被降解，导致其不断积累。土壤中多环芳烃检测常用23[2-3][4][5]1的方法为液相色谱法、荧光法、气相色谱-质谱法等。本文采用岛津三重四级杆质谱联用仪测定土壤中的多环芳烃，10.015.020.025.030.035.040.045.050.055.060.065.0采用DB-EUPAH柱60m柱，使得各组分得到很好的分离。出峰顺序：1.萘-d8（内标1）；2.萘；3.2-氟联苯（替代物1）；4.苊1材料与方法烯；5.苊烯-d10（内标2）；6.苊；7.芴；8.菲-d10（内标3）；9.菲；1.1

5、仪器与试剂10.蒽；11.荧蒽；12.P-三联苯-d14（替代物2）；13.芘；14.苯并（a）GCMS-8040气相色谱质谱仪（岛津企业管理（中国）有蒽；15.屈-d12（内标4）；16.屈；17.苯并（b）荧蒽；18.苯并（k）限公司），TurboVapⅡ浓缩工作站（美国），ASE200戴安加速荧蒽；19.苯并（a）芘；20.苝-d12（内标5）；21.二苯并（a，h）溶剂萃取仪（美国戴安公司），SPE净化小柱，DB-EUPAH柱蒽；22.茚并（1，2，3-c，d）芘；23.苯并[g，h，i]苝。60m×0.25cm×0.25μm。图1土

6、壤中16组分多环芳烃色谱图正己烷（HPLC级），16种PAHs混合标准溶液（AccuStan-表1多环芳烃指标保留时间、曲回收率、dard，lnc200mg/L），内标溶液6组分（AccuStandard，lnc100方法检出限、相对标准偏差mg/L），标记物6组分（AccuStandard，lnc100mg/L），无水硫曲线线性方法检相对标准保留时间曲线回收率酸钠在马弗炉中400℃烘烤4h后使用。序号多环芳烃（强制过出限偏差RSD/minγ值（%）1.2样品提取、浓缩零点）（μg/kg）（%）称取20g20目石英砂于玻璃研钵中，加入5g无水

7、硫酸钠，1萘-d810.767内标15g硅藻土，进行混匀研磨，用专用漏斗转移全部样品至加速2萘10.888y=0.9248x0.99869.20.156.5溶剂萃取仪的萃取池内，加入标记物后，盖好滤膜，适度按压，32-氟联苯15.313标记物对应位置放置编号相应的接收瓶，加速溶剂萃取仪设置加热4苊烯17.967y=1.824x0.99978.10.2611.7温度100℃，1700psi，静态萃取5min，溶剂淋洗体积60%池5苊烯-d1018.270内标2体积，进行萃取实验，萃取液为1∶1的正己烷：丙酮。萃取6苊18.402y=1.287x

8、0.99964.60.316.4完成后，将萃取液转移至浓缩杯内，浓缩仪氮吹浓缩至0.5mL，7芴19.990y=1.226x0.99965.50.2413.8定容至