实验1 气相色谱-质谱联用仪实验.pdf

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1、实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作实验目的：1.了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；2.学习正确执行仪器的开机、关机；3.参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。实验原理：1.气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；2.EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性

2、指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。仪器与试剂：仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气实验内容：1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。3．开机约

3、1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（即进行实验项目2.苯系物的GC-MS定性分析）5．分析完关机。进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。注意事项：1.必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；2.仪器通过调谐后才能进行样品分

4、析；3.谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。思考题（任选一题简单作答即可，鼓励全部回答）：1.质谱仪为什么采用FC-43作为标准物质？2.质谱仪真空度不好会造成什么影响？3.溶剂延迟的意义是什么？*注：NIST质谱库是美国国家标准技术研究院建立的标准质谱库，通过未知化合物的质谱库与谱库中的质谱图进行比对，即可确定未知物的结构。实验一（2）苯系物的GC-MS定性分析实验目的：1.学习苯系物的GC-MS定性分析方法2.初步了解软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索。实验原理：有机物混合

5、样品经GC分离成为一个个单一组分并进入离子源，在离子源上样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱，经检测器检测后得到质谱，由计算机工作站软件采集并储存质谱，并经适当处理后得到样品的色谱图与质谱图；及数据分析软件通过NIST05库*检索后得到化合物的定性结果，由色谱图则可进行各组分的定量分析（本实验从略）。仪器与试剂：仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）试剂：苯系物混标，高纯氦气实验内容：1.样品制备：对于基质复杂的环境样品，需要经过萃取、浓缩、衍生化等样品前处理

6、技术制备满足要求的样品（本实验从略），进入GC-MS分析的样品必须在GC工作温度下能气化、不含水、浓度与仪器灵敏度相匹配，本实验采用的样品是苯系物的二氯甲烷溶液，已经预处理满足要求。2.分析条件的设置：在工作站中设置GC条件（自动进样器、进样口温度、升温程序、载气流量等）和MS条件（扫描速度、扫描范围等），保存并调用方法，待仪器就绪后设定数据路径、数据文件名称、样本信息等，开始进样并采集数据；3.分析程序结束后打开数据分析软件，选定NIST05谱库，调出个人分析数据进行定性分析。实验数据与结果分析：序号保留时间定性分析

7、结果分子结构式12345*注：NIST质谱库是美国国家标准技术研究院建立的标准质谱库，通过未知化合物的质谱库与谱库中的质谱图进行比对，即可确定未知物的结构。