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1、塑料制品中多环芳烃的检测2010年第ll期2010年l1月化学工程与装备ChemicalEngineering&Equipaentl35塑料制品中多环芳烃的检测朱泽琛(华南理工大学化学与化工学院,广东广州510000)摘要:将正己烷.二氯甲烷(2+1)混合溶剂加入于塑料样品中,在水浴中于室温下超声萃取30min,所得溶液在控温30"C的水浴中用旋转蒸发浓缩至2mL,并将此溶液通过硅胶柱净化分离.先用正己烷淋洗硅胶柱以洗去非极性的正构烷烃,然后以正己烷.二氯甲烷(3+2)混合溶剂淋洗,所得洗脱液先经旋转蒸发浓缩至2mL,再用氮气吹拂浓缩至恰为1.OraL,此溶液供气相色谱-
2、质谱分析之用,对相应的分析条件也作了详述.由于采用了先旋转蒸发后氮气吹拂的浓缩方法,不仅使蒸发时间缩短,而且减少了低沸点多环芳烃(PAH)的挥发损失.按所提出的方法测定了望料中l6种PAH,方法的检出限(3sin)小于O.O1mg?kg.1.选用一种含PAH甚少的塑料样品作为基体,加入3个浓度水平含l6种PAH的混合标准溶液按方法操作进行回收试验,测得回收率在87.2%～100.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～5.8%之间.关键词:气相色谱法.质谱法;超声萃取;多环芳烃;塑料塑料制品样品基体复杂,干扰物多,难以直接测定,必须经过样品预处理后才可以进行分析.多环
3、芳烃的提取方法有索氏提取法,超声波提取法,固相萃取法,超临界流体提取法,微波萃取法,快速溶剂萃取法等.超声波提取法具有设备便宜,方便快速,溶剂用量少等优点,已成功应用于环境样品和食品中多环芳烃的提取.常见的浓缩方式有旋转蒸发,K.D浓缩,氮气吹拂等,旋转蒸发浓缩速度快,但易造成萘,苊烯,苊,芴等低沸点化合物的回收率偏低;采用K.D浓缩,氮气吹拂等方式浓缩回收率较高,但浓缩速度慢.车工作采用超声波水浴法提取塑料制品中多环芳烃,采取先经旋转蒸发浓缩再用氮气吹拂的定容方式,用气相色谱.质谙法定性,定量检测,建立了塑料制品中l6种多环芳烃的测定方法,缩短了检测周期,提高了萘,苊烯,苊,芴
4、等低沸点化台物的回收率.l试验部分1.1仪器与试剂N一2000VW型旋转蒸发仪,AgilentliP.6890N/5973N气相色谱.质谱联用仪,HP5.MS熔融石英毛细管色谱柱(30m×O.25mm,O.25lam),ZM200型粉碎机,KQ.600型超声波清洗器.无水硫酸钠(分析纯)使用前430~C烘6h以上;硅胶的粒径为0.075~0.15mm,使用前130℃活化16h.其余试剂为色谱纯.1.2气相色谱2质谱条件电子轰击电离离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,接口温度280℃,四极杆温度15O℃,质量扫描范围50~550amu.载气为氮气,流速lmL?rain.1
5、,不分流进样,进样量1L,进样口温度280℃.程序升温:起始温度5O℃,保持时间2min,以20℃?min.1升至l60℃,再以4'C?min.i升至240℃,最后以5℃?min-1升至290℃,保持时I司10min.1.3试验方法将塑料制品样品用液氮冷冻后粉碎至粒径小于O.5mrn,称取己粉碎的样品O.5000~1.0000g,用滤纸包好,置于暌口三危瓶中,加入正己烷.二氯甲烷(2+1)混合溶剂30mL,超声波水浴(室温)提取30min,提取液经旋转蒸发(30TJ水洛,真空压力从38kPa逐步降至20kPa)浓缩至约2rnL,用色谱硅肢柱净化.硅胶柱(300ram×20mm)为
6、玻璃材质,下端为脱脂棉(使用前用二氯甲烷索氏提取24h以上),中间用二氯甲烷湿法装填log活化过的硅胶,上端为3g无水硫酸钠.先用正己烷40mL淋洗硅胶柱,之后加入浓缩后的样品提取液,用正己烷25rnL淋洗(不收集)以洗脱非极性的正构烷烃,最后用正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂40mL淋洗并收集,得到PAH组分.PAH组分经旋转蒸发浓缩至2mL,用氮气吹拂至lmL,按气相色谱.质谱条件进行定性,定量分析.2结果与讨论2.1超声提取时间的选择分别称取含有多环芳烃的塑料样品9份,(下转第126页)126丁玉珍:卫生陶瓷吸水率测试的研究进展率的测试结果,上述条件最佳化的研究还在不断的
7、研究,更新中.参考文献【l】GB6952—2005/5.4卫生陶瓷Es].北京:中国标准出版社,2005:7.【2】刘德明.卫生陶瓷吸水率之我见[J】.技术交流,1994-2009:40.【3】GB6952—2005/5.4卫生陶瓷[s].北京:中国标准出版社,2005:7.【4】AS1976-1992APPENDIXAVitreouschinausedinsanitaryappliances[s].ThePublishofStandardsAustralia(Standards
