edta的标定和水硬度的测定

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1、实验九EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定一、实验目的1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法；2、了解水的硬度的概念及其表示方法；3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。二、实验学时：4学时三、基本操作1、电子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用四、仪器与试剂1、仪器电子天平（0.1mg）容量瓶（100mL）移液管（20mL）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL）2、试剂0.2mol·L－1EDTA（Na2H2Y·2H2O）MgSO4·7H2O基准试剂NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）1mol·L－1NaOH铬黑T指示剂钙指示剂五、实验原理乙

2、二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4·7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH≈10的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH≈10的溶液中，铬黑T与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT)

3、，而EDTA与Mg2＋能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT便被EDTA从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT在pH=8～11的溶液中呈蓝色。滴定前：M+EBTM—EBT(酒红色)主反应：M+EDTAM—EDTA终点时：M—EBT+EDTAM—EDTA+EBT酒红色蓝色含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总

4、量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L－1。六、实验步骤1、0.01mol·L－1EDTA标准溶液的配制：取30mL0.1mol·L－1的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300mL，摇匀，备用。2、0.01mol·L-1镁标准溶液的配制：准确称取MgSO4·7H2O基准试剂0.25～0.3g，置于小烧杯中，加30mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。3、EDTA标准溶液浓度的标定：用移液管吸取镁标准溶液20.00mL置于250mL锥形瓶中，加5mLpH≈10的NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由

5、酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。4、水的总硬度测定：用100mL移液管或量筒取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL，EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次。5、钙的测定：取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加5mL1mol·L－1NaOH，钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。七、数据记录与处理1、EDTA的标定 123m(MgSO4·7H2O)(g) c

6、(MgSO4·7H2O)(mol·L－1) V终(EDTA)(mL)   V始(EDTA)(mL)   V(mL)   cEDTA(mol·L－1)   (mol·L－1)   相对平均偏差 2、水的硬度的测定123（mL）100.00100.00100.00(mol·L－1) V终(EDTA)(mL)V始(EDTA)(mL)V1(mL)(mL) V终(EDTA)(mL)V始(EDTA)(mL)V2(mL)(mL)Ca2+的含量（mg·L－1）Mg2+的含量（mg·L－1）总硬度（mg·L－1）八、注意事项1、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度

7、较中和反应要慢一些；2、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会；3、络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等离子。九、思考题1、用铬黑T指示剂时，为什么要控制pH≈10？2、配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？3、用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时，为什么要加氨性缓冲溶液？