EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)

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1、EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称（缩写为H4Y或Na2H2Y·2H2O），由于前者的溶解度小，通常用其二钠盐配制标准溶液。尽管EDTA可制得纯品，但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点，即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应，故通常仍用间接法配制标准溶液。一般先配成浓度约为0.01mol·L-1的溶液，再用基准物质来标定，常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。本实验控制pH在12~13的酸度下，以钙

2、指示剂指示终点滴定，用CaCO3作为基准物质进行滴定。首先，所加钙指示剂与少量Ca2+反应，形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的（与指示剂配合物比较）配合物，最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自身（在一定pH范围）的纯蓝色而显示终点。其相关反应：HIn2-（纯蓝色）+Ca2+CaIn-（酒红色）+H+CaIn-（酒红色）+H2Y2-+OH-CaY2+（无色）+HIn2-（纯蓝色）+H2O水中的钙、镁离子总量，可用EDTA配位滴定法测定

3、。钙硬测定原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓度相同。总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为pH≈10，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即镁硬。根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50.生活饮用水标准检验法》，生活饮用水的总硬不超过450mg/L，即。水的硬表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水含1份CaO，即1°=10-5mg·L-1CaO。硬度。1实验部分1.1试剂与仪器乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）；CaCO3（固体，GR或AR）；1+1NH3·

4、H2O；镁溶液（溶解1gMgSO47H2O于水中，稀释至200mL）；100g·L-1NaOH溶液；钙指示剂（固体指示剂）；NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）；铬黑T指示剂酸式滴定管；烧杯；称量瓶；锥形瓶；移液管；量筒1.1实验方法1.1.1EDTA标准溶液的配制与标定1.1.1.10.015mol·L-1EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠2.8g，溶解于300~400mL温水中，稀释至500mL，如浑浊，应过滤。转移至500mL细口瓶中，摇匀。1.1.1.20.01mol·L-1标准钙溶液的配制：准确称取C

5、aCO3基准物质0.25~0.3g（称准至小数点后第4位）于小烧杯中，盖以表面皿，加水润湿，再从烧杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解，用水把可能见到表面皿上的溶液淋入烧杯中，加热近沸，待冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1.1.1.3标定：用移液管移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH溶液及约10mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀，用EDTA溶液滴定至由酒红色变至纯蓝色，即为终点。1.1.2水的硬度测定1.1.2.1总硬的测定：用移液管量取澄清的水样10

6、0mL放入250mL锥形瓶中，加入5mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，摇匀。再加入约0.01g铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以0.015mol·L-1EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。1.1.2.2钙硬的测定：量取澄清水样100mL，放入250mL锥形瓶中，加4mL100g·L-1NaOH溶液，摇匀，再加入约0.01g钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈淡红色。用0.015mol·L-1EDTA标准溶液滴定至呈纯蓝色，即为终点。1.1.2.3镁硬的测定：由总硬减去钙硬即得镁硬。2结果与讨论2.1在标定EDTA标准溶液的浓度

7、的实验中，用分析天平称取了EDTA固体2.8316g、CaCO3固体0.3059g。用1+1HCl将CaCO3完全溶解，配制得到钙标准溶液的浓度为0.01222mol·L-1。标定EDTA过程中消耗EDTA的量如表1。从实验结果可以看出，18.91严重偏离平均值，表1标定EDTA的实验数据平行测定ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ19.2019.1319.2519.1019.2119.2019.200.015910.015970.015870.015990.015900.015910.015910.015924.2×10-50.26%1.1以铬黑T为指

8、示剂、标定好的EDTA为滴定剂，测定自来水的总硬度。如表一。表一：测定水的的总硬度平行测定ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ14.1314.1514.1214.1014.1414.1014.11水的硬度（°）12.6212.6312.6112.5912.