EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定.ppt

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1、EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定作者：陈军强08化学一班20081597一、课前预习课前做好预习工作，解决下列问题并写好预习报告。采用何种方法测定？测定体系的pH条件？如用滴定的方法，如何选用指示剂？水中有哪些物质？如何消除干扰？水中钙、镁能否分别滴定？为什么？二、目的要求1、了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。2、掌握常用的标定EDTA方法。3、本次实验采用MgO为基准物标定EDTA。4、了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。5、掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。三、实验原理通常称含较多量Ca2+、Mg

2、2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2＋、Mg2＋的总量。硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法）。在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg-EBT＞KCa-EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝

3、色。测定失重钙离子时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂，用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。反应如下滴定前：EBT＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBTpH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+＝CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+＝MgY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Mg-EBT＝MgY2-+EBT+2H+（紫蓝色）（蓝色）ρCa2+（mg·L-1）＝(cV2)E

4、DTA×MCa×103VρMg2+（mg·L-1）＝c(V1－V2)EDTA×MMg×103V钙硬度计算公式：镁硬度计算公式：式中，c为EDTA标准溶液的浓度（mol·L-1），V1、V2分别为测定Ca2+、Mg2+总量、Ca2+含量所耗EDTA体积(mL)，V为水样体积(mL)。滴定时Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S掩蔽。四、实验仪器和试剂1.仪器：滴定装置25mL移液管250mL锥形瓶洗耳球分析天平量筒2．试剂：0.02mol/LEDTANH3-NH4Cl缓

5、冲溶液铬黑Ｔ:0.5％三乙醇胺（1:2）HCl溶液（1:1）MgO固体A.R.ZnO基准物氨水（1：1）二甲酚橙指示剂六次甲基四铵溶液NaOH溶液铬黑T指示剂（EriochromeBlackT，EBT）1-(1-羟基-2-萘偶氮)-5-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠pKa=6.3pKa=11.6H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙Mg2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、Mn2+等不稳定——固体指示剂（铬黑T∶NaCl=1∶100）M-EBTpH711称取4.0g乙二胺四乙二酸二钠加入200mL水微热溶解稀释配成500mL溶液五、实验

6、步骤1、0.020mol·L-1EDTA溶液的配制和标定EDTA溶液的配制：Ca标准溶液配制用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度用烧杯称取0.05～0.55gCaCO3少量水润湿盖上表面皿慢慢滴加1:1的HCl5mL溶解加少量水稀释定量转移至250mL容量瓶EDTA溶液的标定移取25mLCa标准溶液40g·L-1NaOH溶液小量钙指示剂EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度移取自来水样100mL加入10mL氨性缓冲溶液30mg铬黑TEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点平行滴定3

7、次，总硬度记下EDTA的用量V1(ml)2、自来水硬度的测定打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样500～1000mL，盖好瓶塞备用。（1）Ca2+、Mg2+总量的测定（2）Ca2+含量的测定Mg2+的含由量Ca2+、Mg2+总量与Ca2+含量之差计算而得。取水样100mL加入5mL40g·L-1NaOH溶液钙指示剂30mg用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点EDTA的用量V2(mL)平行滴定3次，计算Ca2+含量或总硬度滴定操作演示六、数据记录与处理CEDTA(mol/L)数据III水样体积（m

8、l）EDTA标液最后读数（ml）EDTA标液最初读数（ml）EDTA标液毫升数水总硬度（mg/l）平均值相对偏差七、注意事项（1）铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中Ca2+含量很高，而Mg2+含量很低时，往往得不到敏