EDTA标准溶液的配制和标定及水硬度的测定.doc

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1、成绩实验报告第1页（共3页）课程：分析化学实验实验日期：年月日专业班号组别交报告日期：年月日姓名学号报告退发：（订正、重做）同组者教师审批签字：实验名称：EDTA标准溶液的配制标定及水硬度的测定一﹑实验目的1.学会EDTA标准溶液的配制和标定的方法；2.掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法；3.了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法；4.熟悉钙指示剂或二甲酚橙的使用。二﹑实验原理EDTA可与大多数金属离子形成1：1的螯合物。乙二胺四乙酸在水中的溶解度较小，所以常使用乙二胺四乙酸二钠盐，习惯上也称EDTA。用CaCO3作基准物标定EDTA时，调节溶液

2、溶液的PH值大于等于12，以钙指示剂指示终点。由于CaY2-比CaIn-更为稳定，在化学计量点附近，EDTA将夺取CaIn-中的Ca2+形成CaY2-，同时释放出游离的钙指示剂，溶液将由酒红色变为纯蓝色。发生的反应如下：CaIn-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HIn2-+H2O酒红色纯蓝色水的总硬度是指水中Ca2+和Mg2+的总量。在PH=10的NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液中，铬黑T与水中的Ca2+和Mg2+形成紫红色络合物，然后用EDTA标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T使溶液呈纯蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水

3、的总硬度。如果PH〉12时，Mg2+以Mg（OH）2形式被掩盖，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水中Ca2+的含量。滴定时，Fe3+﹑AI3+对铬黑T有封闭作用，干扰测定。若水样中存在三乙醇胺掩蔽。Cu2+﹑Pb2+﹑Zn2+等干扰离子可用KCN﹑Na2S掩蔽。三﹑仪器与试剂仪器：台秤，酸式滴定管，电子天平，移液管，烧杯，锥形瓶，药匙，称量纸，量筒。试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体）：Na2H2Y﹒2H2O，CaCO3基准物，镁溶液，NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液（PH=10）

4、，10%NaOH溶液，钙指示剂。铬黑T指示剂，水样。四、实验内容1.0.02mol﹒L-1EDTA的配制与标定称取乙二胺四乙酸钠7.6g溶解在300-400ml温水中，稀释至1L，转移到1000毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。2.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液（1）配制：准确称取CaCO30.5-0.6g于小烧杯中。盖上表面皿，加水数滴润湿，再从烧杯嘴口逐滴加数毫升6mol﹒L-1HCI溶液，加热近沸，待其完全溶解后，冷却后，转移到250毫升的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。计算出Ca2+的浓度，贴上标签，备用。（2）标定：用移液管移取25.

5、00mLCa2+标准溶液于250毫升锥形瓶中，加约25ml水，2ml镁溶液，5ml10%NaOH溶液，少量的钙指示剂，摇匀，然后用EDTA滴至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。平行做三次，按下式计算EDTA的浓度（mmol﹒L-1）。CEDTA=[m(CaCO3)*25.00/250.0]/[M(CaCO3)*V(EDTA)]3.水样的总硬度的测定用移液管量取澄清的水样25mL放入250mL锥形瓶中，加入5mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，摇匀。再加入少许铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行测定三次，

6、取平均值。4.钙硬的测定：移液管量取水样100mL，放入250mL锥形瓶中，加5mLNaOH溶液，摇匀，再加入少许钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈淡红色。用EDTA标准溶液滴定至呈纯蓝色，即为终点.记录EDTA的用量V2,平行测定三次，计算水中钙硬，以mg/L为单位表示。五、数据处理EDTA标准溶液的标定所称取的CaCO3的质量0.573g（精确度为3位，因受到所使用的分析天平限制）编号123EDTA的终读数V1/mL46.0834.1235.42EDTA的初始读数V2/mL18.135.839.68VEDTA=V2-V127.9528.2927.74C

7、(EDTA)/mol﹒L-10.02050.02030.0207C(EDTA)的平均值/mol﹒L-10.0205相对平均偏差dr0.7%水的总硬度的测定编号123C(EDTA)的平均值/mol·l-10.0205V的终读数/ml31.4539.1133.20V的初始读数/ml5.0212.547.23VEDTA/mL26.4326.5725.97水的总硬度(mg/l)1.21*1031.22*1031.19*103水的总硬度的平均值(mg/l)1.21*103相对平均偏差dr0.8%钙硬的测定编号123C(EDTA)的平均值/mol·l-10.02

8、05V的终读数/ml25.7131.2233.78V的初始读数/ml5.9711.4314.06VEDTA/