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时间:2019-06-22
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1、EDTA测定水的硬度摘要:本文介绍了通过EDTA测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标准溶液,选用钙指示剂,以配置好的EDTA标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到其准确浓度为,本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法,镁硬由总硬减去钙硬即可得到。首先以铬黒T为指示剂,控制溶液的酸度为PH=10,以EDTA滴定水样,实验测得该试样总硬度为。然后选用钙指示剂,以EDTA滴定水样,测得该试样钙硬为,由此,得到镁硬为关键字:水样硬度EDTA钙硬镁硬前言:乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难
2、溶于水,常温下其溶解度为0.2g/L-1(约0.0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol/L以上的溶液,其水溶液的pH≈4.8,通常采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液常用的基准物有:Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、Ni等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。本实验EDTA用于测定水样中的钙含量,则宜用CaCO3为基准物。一般含有钙、镁盐类的水叫硬水,硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时
3、硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀。暂硬和永硬的总和称为“总硬”,由镁离子形成的硬度称为“镁硬”,由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。本文采用我国目前最常用的硬度表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含一份CaO,1.实验部分1.1仪器及试剂仪器:50ml酸式滴定管一支、容量瓶(250ml)一只、分析天平、锥形瓶、移液管(25ml)一支、玻塞细口瓶、量筒一支试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,AR)、CaCO3(固
4、体,AR或GR)、1+1NH3·H2O、1+1HCl、钙指示剂、镁溶液、100g·L-1NaOH溶液、NH3-NH4Cl缓冲溶液、铬黒T指示剂1.2实验方法1.2.10.01mol/LEDTA溶液的配制1)计算求得配置500ml0.01mol/LEDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量,本实验约取2.0g;2)将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中,倒入玻塞细口瓶中,加入500ml水,充分摇匀,备用。1.2.2EDTA溶液的标定0.01mol/L标准钙溶液的配制:1)准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中(约0.25g)
5、,盖以表面皿,加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解,用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,加热近沸;2)待溶液冷却后移入250mL容量瓶内,定容;标定:3)移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH溶液及约10mg钙指示剂,摇匀。4)用正规操作,用EDTA溶液滴定,直至溶液由红色转变为蓝色,且30s内不褪色。记下EDTA溶液耗用量;5)平行滴定6次,计算EDTA浓度。1.2.3样水中硬度的测定总硬的测定:1)取澄清的水样100mL,倒入
6、锥形瓶,加入5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂;2)用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由酒红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;3)平行滴定至少6次,计算总硬度。钙硬的测定:1)取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶,加入4mL100g·L-1NaOH溶液、0.01g钙指示剂;2)用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由淡红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;3)平行滴定至少6次,计算钙硬度。2.结果与讨论2.1EDTA溶液的标定表一:EDTA滴定结果表m(碳酸钙)/gn(
7、碳酸钙)/mol初读数/mL终读数/mLV(EDTA)/mLc(EDTA)/mol·L-110.25070.00025050.0324.0023.970.0104520.0824.1024.020.0104330.0524.0023.950.0104640.0024.0024.000.0104450.0824.1024.020.0104360.1024.1024.000.010442.2.1EDTA浓度平均值及方差的计算,2.1.2相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下:表二:EDTA浓度偏差表平行测定123
8、456c(EDTA)0.018560.018600.018580.018600.018600.01862偏差-0.000030.000010.000000.000000.000032.1.3置信区间的计算通过6组数据,可计算平均值的置信区间。在置信度为95%时,查表得,由,得,即测得的EDTA浓度为。2.2水样的硬度测定2.2.1总硬的测定根据水的硬度计算公式,计算六组水的总硬,表三:
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