总硬度的测定-edta法

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1、一、总硬度的测定——EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。1.0原理在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下:Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2→MgY2+H++Hlnd2-Ca2++Hlnd2-→Calnd-+H+Calnd-+H2Y2→CaY2+H++H

2、lnd2-式中:Hlnd2-—铬黑T指示剂(蓝色);Mglnd-—镁与铬黑T的络合物(酒红色);H2Y2—乙二胺四乙酸离子(无色)。2.0试剂2.16mol/L盐酸溶液。2.210%氨水:量取440mL氯水,稀释至1000mL。2.31+1三乙醇胺溶液2.4铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。2.5PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氯水,用水稀释1000mL。2.60.01mol/LEDTA标准溶液.3.0仪器3.1滴定管:25mL酸式。4.0分析步骤4.1吸取水样50mL,

3、移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,2—4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5.0分析结果的计算水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:X=V×M×100.08×1000Vw式中:V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;M—EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;Vw—水样体积,毫升;100.08—碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。6.0注释6.1若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。6.2若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,

4、可另测锌含量,而后从总硬度中减去。6.3若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。7.0允许差水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。8.0结果表示取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。二、钙离子的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。1.0原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在PH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。2.0试剂2.11+1盐酸溶液2.220%氢氧

5、化钾溶液。2.3钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。2.40.01mol/LEDTA标准溶液3.0仪器3.1滴定管:25mL3.2移液管:5mL4.0分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。5.0分析结果的计算水样中钙离子含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:X=V×M

6、×100.08×1000Vw式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;Vw——水样体积,毫升;100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。6.0注释6.1若测定时有轻度返色,可滴至不返色为止。6.2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。6.3也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。7.0允许差水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于2mg/L。8.0结果表示取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钙离子含量。三、镁离子的测定——差减法本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。1.0原理用差减法测

7、定镁离子,就是在测定总硬度和钙离子的基础上,用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。2.0分析结果的计算水样中镁离子含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:X=Y-Z 式中:Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量,(毫克/升,以CaCO3计)。六、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。1.0原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最

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