总硬度的测定-edta法

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1、一、总硬度的测定——EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。1．0原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2→MgY2+H++Hlnd2-Ca2++Hlnd2-→Calnd-+H+Calnd-+H2Y2→CaY2+H++H

2、lnd2-式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）；Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）；H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。2．0试剂2．16mol/L盐酸溶液。2．210%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。2．31+1三乙醇胺溶液2．4铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。2．5PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。2．60.01mol/LEDTA标准溶液.3．0仪器3．1滴定管：25mL酸式。4．0分析步骤4．1吸取水样50mL，

3、移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5．0分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=V×M×100.08×1000Vw式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；Vw—水样体积，毫升；100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。6．0注释6．1若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。6．2若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，

4、可另测锌含量，而后从总硬度中减去。6．3若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。7．0允许差水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。8．0结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。二、钙离子的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。1．0原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。2．0试剂2．11+1盐酸溶液2．220%氢氧

5、化钾溶液。2．3钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。2．40.01mol/LEDTA标准溶液3．0仪器3．1滴定管：25mL3．2移液管：5mL4．0分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。5．0分析结果的计算水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=V×M

6、×100.08×1000Vw式中：V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；Vw——水样体积，毫升；100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。6．0注释6．1若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。6．2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。6．3也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。7．0允许差水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。8．0结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。三、镁离子的测定——差减法本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。1．0原理用差减法测

7、定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。2．0分析结果的计算水样中镁离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=Y－Z　式中：Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升，以CaCO3计）。六、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。1．0原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最