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1、云南大学学报(自然科学版),2003,25(6):511～514CN53-1045/NISSN0258-7971JournalofYunnanUniversityX阿维菌素微胶囊的制备工艺优化周菁,付仁春,隆泉,郑保忠(云南大学材料科学与工程学院,云南昆明650091)摘要:介绍了用原位聚合法制备阿维菌素微胶囊的工艺过程,并研究了阿维菌素微胶囊制备过程中的各种影响因素.实验结果表明,加入适量的NaCl,适当升高反应温度,控制加酸速度等制备出的阿维菌素微胶囊的外观形貌、粒径均匀度等都有明显改善.关键词:阿维菌素微胶囊;原位聚合法
2、;制备工艺中图分类号:O621.25文献标识码:A文章编号:0258-7971(2003)06-0511-04农药在农业生产中一直发挥着举足轻重的作1.1.1仪器精密增力电动搅拌器,国华电器有用,随着人类环保意识的不断加强,农药化工又一限公司;78-1磁力搅拌器,国华电器有限公司;80次面临着重大变革,现代农药正朝着“超高效、无-2离心机,上海手术器械厂;光学显微镜,Nikon;[1]毒、无污染”的方向发展.农药微胶囊制剂是当分析天平,北京赛多利斯天平有限公司;PHS-3C[2]前农药新剂型中技术含量最高的一种.通过利精密pH
3、计,上海精密科学仪器有限公司;高效液用微胶囊技术将固体或液体的农药等活性物质包相色谱仪,岛津LC-6A.覆在囊壁材料的内部,形成微小的囊状制剂.因此1.1.2药品尿素、甲醛(有效成分的质量分数为农药微胶囊制剂能控制农药有效成分缓慢释放,从37%)、氯化钠、三氯甲烷(以上试剂均为A.R级)、而延长农药的持效期,巩固防治效果,减少农药用石油醚、三乙醇胺、盐酸、阿维菌素.以上药品均购量.同时因微胶囊农药不易被大气、阳光和雨水破坏及流失,可有效控制农药对地下水的污染,保护于上海化学试剂商店.生态环境.首先把微胶囊农药推向市场的是美国的
4、1.2制备过程原位聚合法是依靠油-水界面[3]上,单体或预聚物的原位聚合作用,在分散相粒子Pennwalt公司.阿维菌素是目前具有很大发展潜力的生物农的表面组成聚合物囊壁的一种方法.它制备的微胶[4]药之一,目前使用的剂型为乳油型.该药具有广囊具有粒子尺寸、壁膜厚度等易控制、工艺简单、成谱、高效、低毒、低残留、易降解、安全性高等特点,本低廉易工业化的特点[6].包封不溶于水的固体与环境相容性好,同时与目前常用农药没有交互抗粉末或疏水性液体形成微胶囊时,通常使用水作分性,阿维菌素在农业上的应用已越来越受到重视.散介质,制成囊心为
5、分散相,水为连续相的分散体微胶囊的制备方法有界面聚合法、原位聚合法、复系.在发生聚合反应前,囊心必须被分散成细小微[5]合凝聚法、包结络合法等,本实验采用尿素-甲粒,以分散相状态存在于分散体系中.使用水溶性醛树脂做囊壁材料,通过原位聚合法制备了阿维菌预聚体时,要以酸碱作反应催化剂,使预聚体在囊素微胶囊,并对其制备方法进行优化.心表面发生缩聚反应,形成微胶囊.1阿维菌素微胶囊的制备1.2.1制备尿素-甲醛树脂预聚体称取一定量1.1仪器和药品的尿素和甲醛溶液,充分溶解后,调节其pH值到8X收稿日期:2003-07-27基金项目:云
6、南省科技攻关基金资助项目(2001NG33);云南省青年学术带头人后备人才资助项目(2000YP04).作者简介:周菁(1975-),女,安徽人,玉溪师范学院物理系教师,主要从事微胶囊技术方面的研究.该文是在云南大学研究生读书期间完成的.512云南大学学报(自然科学版)第25卷～8.5,加温,使温度达到70℃.保温下继续搅拌反分散性,粒径太小喷洒时则会出现农药漂移现[7]应1h后,生成粘稠状的液体.用所加甲醛体积2倍象,一般在10～100μm范围内较合适.为此,实的水稀释,得到稳定的尿素-甲醛树脂预聚体水溶验中分别采用在20m
7、in,40min和60min内分数次加HCl,将pH值调到2左右.结果发现20min液.内调pH值的形成胶囊的粒径在100μm以上,401.2.2制备阿维菌素微胶囊将1.5g的阿维菌min内调pH值的形成胶囊的粒径在10～45μm之素,一定比例的三氯甲烷和石油醚溶液混合后,用间,60min内调pH值的形成胶囊的粒径在2～8精密增力电动搅拌器充分搅拌至完全溶解后,加入μm之间.55mL的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液.高速搅拌2.3反应温度缩聚反应1h后,适当加温观察将囊心物质分散成极细微粒状.加入一定量的胶囊形成情况.选择3个不同
8、温度观察成囊结果NaCl后,加入HCl在1h内调节溶液pH值约在2(表2).左右.在酸催化作用下,尿素-甲醛树脂预聚体发生缩聚反应,反应一段时间后形成阿维菌素微胶表2反应温度对成囊的影响囊.Tab.2Influenceonformingmicrocapsulebydiffer
