甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微胶囊的制备与表征

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1、第27卷第12期应用化学Vol．27No．122010年12月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYDec．2010甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微胶囊的制备与表征*李伟路福绥郭雯婷李慧(山东农业大学化学与材料科学学院泰安271018)摘要以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材，采用原位聚合法制备了甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微胶囊，研究了三聚氰胺与甲醛的质量比、芯壁比、乳化剂、搅拌速度与时间、pH值、温度等因素对微胶囊形成的影响，对制备的微胶囊进行了表征，测定了甲维盐微胶囊化前后的光解率。结果表明，三聚氰胺与甲醛质量比为1∶2、芯材与壁材质量比为3∶2、以

2、质量分数1%羟乙基纤维素(HEC)为乳化剂、在1000r/min搅拌速度下、pH=5.0和50℃保温2h可制备出形貌较好、平均粒径4.4μm的甲维盐微胶囊。红外光谱分析证明，甲维盐已完全被包覆在微胶囊中。紫外分光光度法测定其缓释性能良好。光解实验表明，微胶囊化可有效降低甲维盐原药的光解。关键词甲胺基阿维菌素苯甲酸盐，微胶囊，原位聚合法，制备，三聚氰胺-甲醛树脂中图分类号:O633文献标识码:A文章编号:1000-0518(2010)12-1381-05DOI:10．3724/SP．J．1095．2010．00160甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(EmamectinB

3、enzoate，化学名称:4″-甲基氨基-4″-去氧阿维菌素B1苯甲酸盐，以下称甲维盐)是一种新型高效半合成抗生素类杀虫剂，具有超高效、低毒、无残留、无公害等生物［1］农药的特点，对鳞翅目昆虫的幼虫和其它许多害虫及螨类的活性极高。但紫外线的照射、气温和土壤［2］［3］环境等因素均能促使其分解，限制了甲维盐的使用与药效的发挥。Feely等研究结果表明，甲维盐的光解产物(MSB1a、AB1a、8，9-Z-AB1a、FAB1a、8，9-Z-FAB1a等一系列极性残留物质)不完全具有生物［4］［5］活性，且半衰期短，不能很好的发挥杀虫功效。Miller等和徐虎等的研

4、究证明，一些光敏感物质(如土壤中的腐植酸等)也能促使甲维盐光解，光照强度与光解速率成正相关，因此在甲维盐使用高峰期的夏季光解速率达到最大值。因此，需要寻找能降低甲维盐在到达靶标前的分解以提高其利用率的途径。［6］微胶囊技术应用于农药剂型加工可以使农药有效成分缓慢释放，增加农药的持效期。由于活性成分［7］多为油溶性物质，在高分子壁材中有一定的溶解度，可通过囊壁上的微小缝隙缓慢渗透扩散到外界环境，其扩散速率遵循Fick定律。目前使用的农药微胶囊大多以聚脲、聚酯、聚酰胺、明胶等作为壁材。壁材的种类对农药微胶囊缓释性、耐热性、韧性、悬浮性等有很大影响。以三聚氰胺-甲

5、醛树脂所形成的［8］三维交联结构比脲醛树脂更加稳定，因此具有更好的悬浮性和缓释性。本文采用羟乙基纤维素(HEC)作为乳化剂，用原位聚合法制备了以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材的甲维盐微胶囊，研究了各种因素对微胶囊制备的影响，旨在使微胶囊化的甲维盐原药缓慢释放，防止其在使用过程中光解，提高使用效率。类似工作目前尚未见报道。1实验部分1．1试剂和仪器三聚氰胺，甲醛，羟乙基纤维素(美国Sigma公司)，十二烷基硫酸钠，聚丙烯酸钠，以上试剂均为分析纯;烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯无规共聚醚和甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药(74.2%)为工业品。JJ-1A型数显电动搅拌器;数显恒温

6、水浴锅;PHS3C型精密pH计;ECLIPSE90i型高级研究型显微镜(日本Nikon公司);UV-1601PC型紫外分光光度计(日本Shimadzu公司);Nicolet380型傅里叶变换红外分光光度计(美国Thermo公司);Water505型液相色谱仪(日本Shimadzu公司);CP225D型电子天平(德国Sartorius公司)。2010-03-18收稿，2010-06-06修回山东省自然科学基金资助项目(ZR2009DM032)通讯联系人:路福绥，男，教授，博士生导师;E-mail:lfs@sdau．edu．cn;研究方向:水基化农药剂型加工技术

7、及原理1382应用化学第27卷1．2实验方法1．2．1甲维盐微胶囊的制备将2.0g三聚氰胺与4.0g甲醛溶液混合搅拌，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH=9.0，升温至75℃，待三聚氰胺完全溶解后加入2倍于甲醛体积的去离子水，反应10min，得三聚氰胺-甲醛预聚物溶液。将2.5g甲维盐原药溶解于5g甲苯中得油相，乳化剂溶于去离子水得水相，两相于三颈烧瓶中混合搅拌乳化得稳定的乳液，于其中加入上述预聚物水溶液，调节pH=5.0，缓慢升温至设定温度，保温固化2h，即得甲维盐微胶囊。［9］1．2．2甲维盐微胶囊包覆率与载药量的测定用萃取-液相色谱法测定包覆率与

8、载药量，色谱条件为:色谱柱为C18不锈钢柱(250m