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1、高效液相法测定水中灭草松及2，4—D胡浩作者简介：胡浩，1970年5月29日，女，湖北省武汉市，武汉市水务集团有限公司，学士，水质分析郑艳（武汉水务集团有限公司武汉430034）摘要：使用高效液相色谱法对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴同时进行测定。采用固相萃取法预处理样品,富集浓缩后用高效液相色谱法测定。方法检出限均为0.1μg/L，回收率分别在83.2%～101%与89%～94%间,精密度RSD均0.5%和1%之间。该方法比国家新的饮用水卫生标准参考方法(GB/5750-2006)提供的样品衍生化后用气相色谱法测定的
2、方法操作简便，在实际应用中干扰少，灵敏度高。它已经成功应用在对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴的测定上。关键词：高效液相色谱；灭草松；2,4-滴；饮用水；地表水中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：灭草松和2,4-滴为常用的除草剂,属于中等毒性的农药。新国家饮用水卫生标准参考方法GB/T575022006提供检测灭草松与2,4-滴这两种物质的方法为液液萃取毛细管柱气相色谱法。此方法采用液液萃取时间长，萃取溶剂用量大，纯度要求高，对环境影响严重，对操作人员的危害很大，因此提出固相萃取进行样品的前处理。文献关于灭草
3、松和/或2,4-滴的检测方法有气相色谱法[1,2,3,4]、高效液相色谱法[5,6,7]、离子色谱法[10]、LC-MS-MS法[8,9]等。气相色谱法对仪器设备要求较高,操作也复杂,需先将水样在酸性条件下用乙酸乙酯酯化,然后调节至碱性条件下碘甲烷酯化生成甲基化衍生物,才能用毛细管气相色谱ECD分离检测。离子色谱法应用少且色谱柱AS19选择性不强，干扰大。LC-MS–MS方法简便但大多实验室没有配备。本文用固相萃取技术处理样品后以高效液相色谱测定,方法简单,适合实际检测。本研究探讨了使用高效液相色谱法测定生活饮用水、水源水中
4、灭草松和2,4-滴的方法。该法采用C18类固相萃取(SPE)小柱分离富集,氮吹仪浓缩后进样，此方法分离效果好,响应较高,方法检出限均为0.1μg/L，完全能满足国标的要求。1实验部分1.1仪器与试剂HP1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司,配紫外检测器与荧光检测器），Milli2Qelementplus超纯水系统(美国密理博公司)，固相萃取小柱：OasisHLB3ml,200mg小柱和ChromPSPE3ml(250mg)。乙睛、甲醇:色谱纯,经0.22μm滤膜过滤。H3PO4:分析纯。灭草松（Bentazone）和2，4
5、—D[（2,4-dichlorophenoxy）aceticacid]：1000ng/μLDr.EhrenstorferGmbH–Gemany1.2色谱条件：色谱柱：Zorbaxsbc-185um4.6×150mm；乙腈：水（0.5%磷酸）=40%：60%；流速：0.6ml/min；柱温：35℃。1.3样品的采集与保存方法、样品的前处理方法：1.3.1样品的采集和保存用玻璃磨口瓶采集样品，水样呈中性。水样需在4℃下保存。水样的前处理在7天内完成，洗脱液在30天内完成测定。1.3.2SPE小柱预处理取OasisHLB3ml,2
6、00mg小柱进行活化，先用5mL甲醇溶液淋洗小柱，再用5mL纯水进行平衡，把活化好的小柱浸泡至纯水中备用。1.3.3样品处理样品储存于棕色瓶内,注满,并于24h内处理完毕。取1.0L水样,加入浓0.5mlH2SO4调节pH<2,以4.0ml/min速度过SPE小柱。水样过完后先用5ml纯水清洗小柱，再用氮气吹干小柱。洗脱用5ml纯甲醇分2次洗脱，收集2次洗脱液,用吹氮气浓缩至1mL，上机测定。2结果与讨论2.1色谱条件的选择：2.1.1流动相的选择分别对汉江宗关水厂段水样，灭草松和2，4一滴混合标样﹑以及加入此混合标样的水样
7、，用流动相0.15％醋酸+甲醇(体积比分别为18:82)和乙睛+0.5％磷酸盐溶液(体积比分别为60：40)进行测试，观察分离效果及保留时间。结果表明，两者均能实现两种标准物质较好的基线分离。但是流动相0.15％醋酸+甲醇并且出峰时间较快（灭草松保留时间3.25min左右），有机物含量高的水样对于分析干扰大。流动相乙睛+0.5％磷酸盐溶液(体积比分别为60：40)（灭草松保留时间11min左右），有机物含量高的水样（保留时间10.5min以前）对于分析没有干扰。2.1.2波长的选择灭草松在213nm有一个强吸收峰，230、2
8、38、245nm均有较高的吸收峰值,均可使用；2，4一滴在230、238、245nm均有较高的吸收峰值。在实际水样检测中,某些较脏的地表水也可能有较多的杂质，可以通过流动相乙睛+0.5％磷酸盐溶液(体积比分别为60：40)进行了分离。所以选择灭草松在213nm，2，4一滴在230nm。2.
