生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和,-d标准检验方法——液相色谱质谱法 及编制说明

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1、生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法及编制说明生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04μg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D0.40ng/mL。在选定的分析条件下

2、，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。2原理水样直接过0.22μm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。3试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。取10.0mg标样草甘膦定容10mL,得草甘膦储备液1.0mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL,得呋喃丹储备液0.4mg/mL；灭草松2.37mg定容10mL,得灭草松储备液237μg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。3.2乙腈：色谱纯。3.3超纯水：电阻率大于18

3、.2MΩ。4仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。5分析步骤5.1色谱质谱条件5.1.1质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1MS/MS检测化合物呋喃丹草甘膦灭草松2,4-DDP(V)43-31-50-271.M

4、RM221.1/165.2167.9/149.8239.0/132.0219.0/160.8CE(V)18-15-37-222.MRM221.1/123.1167.9/62.8239.0/175.0219.0/124.9CE(V)31-34-29-355.1.2色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：AtlantisC182.1mm×50mm，粒经5μm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20μL。柱温：室温。流动相：A:超纯水（含0.1%甲酸），B：乙腈，梯度洗脱。初

5、始流动相含10％的B，到第４min时线性增加至90％的B，保持1min，再恢复初始流动相，平衡3min。5.1.3四种农药的标准色谱图四种农药的标准色谱图见图1，信号采集方式MRM（定量离子对：呋喃丹：221.1>164.2；草甘膦：167.9>149.8；灭草松：239.0>132.0；和2，4－D：219.0>160.8）。呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D的保留时间分别是：3.35，0.28，3.84，3.90min图1四种农药的标准色谱图5.2样品的制备直接过0.22μm滤膜，装样品瓶，待分析。5.

6、3工作曲线的制备取适量的各农药储备液至一个100mL的容量瓶，用纯水稀释，配制的混标呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D的浓度分别为2.0ng/mL、4.0μg/mL、10.0ng/mL和10.0ng/mL，再以此溶液为母溶液，依次用水稀释2倍，5倍，10倍，20倍。用配制的这5个浓度系列再加上空白样品，各进20μL，以农药的浓度为横坐标，以农药的响应值为纵坐标，做工作曲线，计算工作曲线方程6精密度和准确度进行两个添加水平的测定，每个水平5个重复。当呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D在水中的添加水平分别为0.20ng/mL,0.40

7、μg/mL,1.00ng/mL,1.00ng/mL时。通过测定和工作曲线的计算，得到的回收率在100％～105％。相对标准偏差在1.5%～5.0％；添加水平分别为1.00ng/mL,2.00μg/mL,5.00ng/mL,5.00ng/mL时，通过测定和工作曲线的计算，得到的回收率在99.0％～104.0％。相对标准偏差在0.8%～3.0％。7样品测定我们建立该分析方法的目的是，为了确保奥运会饮用水安全，对我国最新的生活饮用水标准中的106个项目进行全分析。我们利用本分析方法，在上述仪器条件下，取样品处理液20μL进行分析，以相对

8、保留时间和质谱定性，这4个农药项目进行检测。对奥运场馆的35件样品进行了检测分析，对其中添加在实际样品中的3件质控样品，准确度在92.0％以上。实际结果表明，该分析方法，前处理简单，分析准确、快速，能够满足生活饮用水全分析的需要。《生活饮用水草甘膦