高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价

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1、包装与食品机械2013年第31卷第6期检测技术高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价朱伟(上海市质量监督检验技术研究院，上海200233)摘要:对茶叶中草甘膦残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究，分析测量过程的不确定度来源，并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明，加标回收试验和标准物质纯度引入的不确定度分量是影响草甘膦残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中草甘膦残留量为0．67mg/kg时，扩展不确定度为0．026mg/kg，测定结果表示为X=(0．67±0．026)mg/kg

2、，k=2，P=95%。关键词:草甘膦;高效液相色谱-串联质谱法;不确定度中图分类号:TS207．5文献标识码:A文章编号:1005－1295(2013)06－0058－03doi:10．3969/j．issn．1005－1295．2013．06．015UncertaintyAnalysisofGlyphosateinTeabyHPLC-MS/MSMethodZHUWei(ShanghaiInstituteofQualityInspectionandTechnicalＲesearch，Shanghai200233，China

3、)Abstract:Tostudytheuncertaintyofglyphosateintea，westudythetestingprocessinordertodeterminethemajorsourceofuncertainty．Besidesweevaluateandsynthesizeeachcomponentofuncertainty．Asthecontentofglyphosateis0．67mg/kg，theexpandeduncertaintyis0．026mg/kg．Theresultofglypho

4、satecon-tentcanbeexpressedasfollows:X=(0．67±0．026)mg/kg，k=2，P=95%．Keywords:glyphosate;HPLC-MS/MS;uncertainty草甘膦又称农达、镇草宁、膦甘酸，是一种高分重要的意义。效、低毒、广谱、非选择性的除草剂，对多年生根杂目前，液相色谱串联质谱法已经广泛应用于草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗食品中草甘膦残留量的检测，本文参照SN/T地。草甘膦的高效与广谱性主要体现在具有良好1923—2011《进出口食品中草甘膦残留量的

5、检测的内吸传导性能，可以在植物体内的木质部和韧方法液相色谱-质谱/质谱法》和JJF1059—1999［1］皮部中传导，这一传导速度主要受植株年龄、《测量不确定度的评定与表示》的要求，对液相色土壤含水量、气温与相对湿度以及药剂中的助剂谱串联质谱法测定茶叶中草甘膦的不确定度进行类型等诸多因素的影响和制约。一般而言，植物了评定，以便为评价测量结果的准确性和可靠性受作用后，24～28h内即传导到根部、叶部，一年提供技术依据。生杂草在2～4d，多年生杂草在7～10d显示出受害症状:失绿、发黄、枯萎和死亡。因此，准确测定1试验材料与方

6、法食品中草甘膦的含量，对食品安全的控制，具有十收稿日期:2013－06－26;修稿日期:2013－07－05作者简介:朱伟(1982－)，女，博士，工程师，研究方向为食品及化妆品的检测技术，通信地址:200233上海市苍梧路381号上海市质量监督检验技术研究院，E-mail:zhuwei@sqi．org．cn。58高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价———朱伟1．1试剂与仪器草甘膦标准品(纯度98．0%)、同位素内标2试验结果与分析13151，2-CN草甘膦，其他试剂均为分析纯。高效液相色谱-串联质

7、谱仪(配有电喷雾离子茶叶中草甘膦残留量的不确定度来源主要源，赛默飞世尔科技有限公司);电子天平(梅特有以下几个方面:标准储备液配制过程中引入勒-托利多仪器(上海)有限公司)。的不确定度，标准工作液配制过程中引入的不1．2标准溶液配制确定度，样品称量引入的不确定度，重复测定引称取50mg草甘膦标准品于50mL容量瓶中入的不确定度，样品加标回收引入的不确定［3］定容，配制成浓度为1．0mg/mL标准储备液。用度。移液管移取1mL标准储备液至100mL容量瓶，2．1标准储备液配制过程中引入的不确定度稀释成标准中间溶液10．0μg

8、/mL，再移取0．2mL2．1．1纯度P引入的不确定度u(P)中间溶液至100mL容量瓶，稀释成20．0ng/mL标准物质草甘膦的纯度为98．0%，按矩形分标准工作溶液。布处理，由纯度引起的不确定度为:1．3样品处理及试样测定u(P)=u=0．02/槡3=0．0115称取均匀茶叶试样约5．0g(精确到0