柱前衍生超高效液相色谱串联质谱测定茶叶中草甘膦、

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1、２０１８年９月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．９Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ８７３～８７９研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０４０２６柱前衍生⁃超高效液相色谱⁃串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留１∗１１１１２∗叶美君，陆小磊，刘相真，张海华，杜颖颖，潘胜东（１．中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院，浙江杭州３１００１６；２．宁波市疾病预防控制中心，浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室，浙江宁波３１５０１０）摘要：采用柱前衍生⁃超高效液相色谱⁃串联质谱测定茶叶中草甘膦、

2、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法，系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明，最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取，阳离子交换柱净化，０?５％（ｖ／ｖ）甲酸水溶液洗脱和９⁃芴甲基氯甲酸酯衍生，Ｃ色谱柱分离，超高效液相色谱⁃串联质谱定量分析（电喷雾正离子）。结果表明：在１～１８２１００μｇ／Ｌ范围内，草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系，相关系数（Ｒ）均大于０?９９１，该方法检出限为０?０１６０～０?０３００ｍｇ／ｋｇ，定量限为０?０５３０～０?１００ｍｇ／ｋｇ。在０?０５００、０?４００和

3、１?２０ｍｇ／ｋｇ３个添加水平下，草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为７８?３％～１０８％，相对标准偏差为５?４６％～９?６３％。利用该方法检测８３７份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留，检出率分别为３?４６％、０?２４％和４?４２％，超标率为０?２４％。该方法简单、快速、灵敏、准确，能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。关键词：柱前衍生；超高效液相色谱⁃串联质谱；草甘膦；草铵膦；氨甲基膦酸；茶叶；９⁃芴甲基氯甲酸酯中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０９⁃０８７３⁃０７Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｌｙ

4、ｐｈｏｓａｔｅ，ｇｌｕｆｏｓｉｎａｔｅ，ａｎｄｍａｉｎｍｅｔａｂｏｌｉｔｅａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃａｃｉｄｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｄｒｙｔｅａｕｓｉｎｇｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１∗１１１ＹＥＭｅｉｊｕｎ，ＬＵＸｉａｏｌｅｉ，ＬＩＵＸｉａｎｇｚｈｅｎ，ＺＨＡＮＧＨａｉｈｕａ，１２∗ＤＵＹｉｎｇｙｉｎｇ，ＰＡＮＳｈｅｎｇｄｏｎｇ（１．ＨａｎｇｚｈｏｕＴｅａＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ａｌｌ⁃ＣｈｉｎａＦｅｄｅｒａｔｉｏｎｏｆＳｕｐｐｌｙａｎｄＭａｒｋｅｔ

5、ｉｎｇＣｏｏｐｅｒａｔｉｖｅｓ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００１６，Ｃｈｉｎａ；２．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＨｅａｌｔｈＲｉｓｋＡｐｐｒａｉｓａｌｆｏｒＴｒａｃｅＴｏｘｉｃＣｈｅｍｉｃａｌｓｏｆＺｈｅｊｉａｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＮｉｎｇｂｏＭｕｎｉｃｉｐａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｎｉｎｇｂｏ３１５０１０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ（ＧＬＹ），ｇｌｕｆｏｓｉ⁃ｎａｔｅ（ＧＬＵＦ），ａｎｄｔｈｅｍａｉｎｍｅｔａｂｏｌ

6、ｉｔｅａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃａｃｉｄ（ＡＭＰＡ）ｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｄｒｙｔｅａｂａｓｅｄｏｎｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｐｒｅ⁃ｃｏｌｕｍｎｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ．Ａｓｙｓｔｅｍａｔｉｃｓｔｕｄｙｏｆｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｐｒｅｔｒｅａｔ⁃ｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓｗａｓｄｅｓｉｇｎｅｄａｎｄｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｆｏｒ

7、ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧＬＹ，ＧＬＵＦ，ａｎｄＡＭＰＡ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｐｒｅｔｒｅａｔ⁃ｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅｔｅａｓａｍｐｌｅｗａｓｆｉｒｓｔｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｗａｔｅｒｉｎｖｏｒｔｅｘ，ａｎｄｔｈｅｎｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙａｃａｔｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈｔｈｅｅｌｕｔｉｏｎｏｆ０?５％（ｖ／ｖ）∗收稿日期：２０１８⁃０４⁃２４∗通讯联系人．Ｔｅｌ：（０５７