DB34∕T 3301-2018 茶鲜叶中草铵膦残留量的测定 液相色谱—串联质谱法.pdf

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1、ICS65.020.20B30DB34安徽省地方标准DB34/T3301—2018茶鲜叶中草铵膦残留量的测定液相色谱—串联质谱法Determinationofglufosinate-ammoniumresiduesinteafreshleavesLC-MS/MSmethod文稿版次选择2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3301—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究

2、院、安徽国泰众信检测技术有限公司、安徽农业大学茶与食品科技学院、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心。本标准主要起草人：陈洪周、吕亚宁、侯如燕、胡艳云、韩芳、宋伟、丁磊、周典兵、胡亚蓉、肖昱、邓晓军。IDB34/T3301—2018茶鲜叶中草铵膦残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了茶鲜叶中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于茶鲜叶中草铵膦残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682

3、分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样中的草铵膦经水超声提取，基质分散固相萃取后，用9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液进行衍生化反应。衍生物经液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3无水乙酸铵。4.4二氯甲烷。4.5硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。4.69--芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl，CAS：28920-43-6)：纯度不低于99.0％，于4℃保存。4.710.0g/LFMOC-Cl乙腈溶液：称取1.00gFMOC-Cl，用乙腈溶解并定容至

4、100mL。4.850g/L硼酸盐缓冲溶液：称取5.00g硼酸钠，用水溶解并定容至100mL。4.9基质分散固相萃取剂：25mg石墨化炭黑（Carbon-GCB）和50mg交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)。4.100.05％甲酸水溶液：取0.5mL甲酸，用水定容至1000mL。4.11草铵膦标准物质(Glufosinateammonium，CAS号：77182-82-2，分子式：C5H15N2O4P)；纯度≥97.9％。4.12草铵膦标准储备溶液（1.0mg/mL）：精确称取50mg的草铵膦标准品，用少量水溶解，并用乙腈定容至50mL，于4℃保存。4.13草铵膦基质标准工

5、作溶液：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液（4.11），用空白基质溶液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。4.14水相滤膜：0.22μm。1DB34/T3301—20185仪器和设备5.1液相色谱串联四级杆质谱仪或相当者，配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量为0.01g。5.3旋涡混合器。5.4离心机。5.5超声波仪。5.6粉碎机。6试样制备与保存6.1将样品放入组织捣碎机中粉碎，装袋置于冷冻状态下保存，并标明标记。6.2制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量变化。6.3茶鲜叶采摘后应于-20℃以下保存，并尽快进行检测。7测定步骤7.1提取称取粉

6、碎均匀的样品2.5g（精确到0.01g）于具塞离心管中，加入8mL纯水涡旋混匀2min，超声15min，以8000r/min离心5min，取上清液于10mL容量瓶中，加水定容至刻度。移去6mL样液至试管中，加入2mL二氯甲烷，涡旋2min，以8000r/min离心5min。取上清液，待净化。7.2净化移取上清液2mL置于5mL离心管中，加入制备好的分散固相萃取剂（4.9），涡旋振荡2min，8000r/min离心5min。取上清液，待衍生。7.3衍生取1.0mL基质标准工作溶液和净化后样液，加入1mL硼酸盐缓冲溶液（4.8），混匀，再加入1mLFMOC-Cl乙腈溶液混匀

7、，于室温下放置4h。将衍生化后的溶液以8000r/min离心5min，取上清液过0.22μm亲水性滤膜，供液相色谱串联质谱测定。7.4测定7.4.1液相色谱参考条件7.4.1.1液相色谱柱：C18柱，2.1×50mm（内径），1.8μm，或相当者；7.4.1.2流动相：参见附录A中表A.1；7.4.1.3流速：0.3mL/min。7.4.1.4柱温：30℃。7.4.1.5进样体积：10μL。7.4.2质谱参考条件7.4.2.1离子模式：电喷雾离子源（ESI）；7.4.2.2扫描方式：正离子扫描；2DB34/T3301—20187.4.2.