固相萃取-高效液相色谱仪测定饮用水中2,4-滴、灭草松.pdf

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1、综合管理固相萃取-高效液相色谱仪测定饮用水中2,4-滴、灭草松黄小倩（四川南充康源水务（集团）有限责任公司水质监测中心，四川南充637000）摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱仪测定饮用水中1.3.2仪器参考条件2,4-滴、灭草松的方法。水样经Reeko固相萃取仪富集浓缩后，流动相：甲醇+0.1%三氟乙酸=57:43；流速：1.0mL/min；检测以甲醇-水为流动相，选择230nm为检测波长，甲醇为洗脱剂。波长：230nm；进样量：10μL；柱温：30℃。2,4-滴和灭草松在0.500mg/L~8.00mg/L的范围内线性良好，检1.3.3标准系列配置出限分别为0.1

2、0μg/L和0.12μg/L。灭草松水样加标平均回用微量注射器分别准确吸取2,4-滴标准溶液（100ug/mL，收率为90.6%-99.8%，2,4-滴水样加标平均回收率为100%-有证标准物质）500uL，灭草松标准溶液（100ug/mL，有证标准物112%，RSD为3.19%~3.56%。该方法简便、准确，且对操作人员质）500uL于5mL容量瓶中并用甲醇（色谱纯）溶液定容至刻度危害小，完全满足检测需要，可用于实际工作。线，振荡混匀，得到10ug/mL的2，4-滴、灭草松混合标准溶液；关键词：2,4-滴；灭草松；固相萃取；高效液相色谱法；水质用微量注射器准确吸取该

3、标准溶液50uL，100uL，200uL，400uL，2,4-滴，化学名称为2,4-二氯苯氧乙酸，分子式为600uL，800uL于2mL样品瓶中，再分别用微量注射器加入C8H6Cl2O3，纯品为白色至黄色、晶体粉末、无臭、工业品略带酚950uL，900uL，800uL，600uL，400uL，200uL甲醇（色谱纯）溶液，气味，熔点138℃，沸点160℃，微溶于水，微溶于油类，溶于乙醇振荡混匀后得到2,4-滴、灭草松混合标准系列：0.5ug/mL，1.0ug/等。灭草松，化学名称为3一异丙基一(1H)一苯并一2，1，3一mL，2.0ug/mL，4.0ug/mL，6.0

4、ug/mL，8.0ug/mL。噻二嗪-4-酮一2，2一二氧化物，分子式为C10H12N2O3S。两者均标准曲线方程：42在农业上用作除草剂和植物生长剂，对水有稍微的危害，且在灭草松：y=2.14×10x-5.90×10，相关系数R=0.999943酸性条件下较稳定。国标GB/T5750-2006《生活饮用水标准检2,4-滴：y=1.94×10x-1.53×10，相关系数R=0.9998验方法》中对2，4-滴、灭草松采取液液萃取毛细管柱气相色谱2结果与讨论法检测，该方法对样品的前处理过程繁琐，且检出限低。而本2.1检出限法通过在水样中加入硫酸（1+1）调pH＜2，经固相

5、萃取小柱富依据HJ168-2010中的规定，按照样品分析的全部步骤对集浓缩之后进行测定，准确度高，重现性好，且操作简便，适用浓度值（含量）为估计方法检出限值2-5倍的样品进行n（n≥7）于自来水中2,4-滴、灭草松的检测。次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式1实验部分MDL=t(n-1,0.99)×S1.1主要仪器与装置MDL——方法检出限；n—样品的平行测定次数；PEFlexarLC高效液相色谱仪；SPHERI-5RP-185μm,t—自由度为n-1，置信度为99%时t分布；S—n次平行测定250×4.6mm色谱柱；UV检测器；全自动固相萃取仪（睿科有

6、限的标准偏差。责任公司）；富集柱Oasis®HLB6cc(500mg)（Waters）；Milli-Q查表得到n=10，置信度为99%时的t值为2.821。超纯水机（德国默克公司）。方法检出限以加入混合标准后浓度为1.0ug/L的水样1.2主要材料与试剂500mL，用硫酸（1+1）调pH＜2混匀后，经固相萃取富集浓缩成灭草松（100ug/mL，农业部环境保护科研监测所）；2,4-滴标1mL，进样体积10uL，并以1.3.2色谱条件做色谱图。根据上述准物质（100ug/mL，农业部环境保护科研监测所）；甲醇（色谱公式算得方法的检出限为灭草松：0.1ug/L，2,4-滴：

7、0.12ug/L。纯，德国默克公司）；三氟乙酸（色谱纯）；超纯水（在线脱气）。结果表明该方法的检出限较低，满足检验要求。1.3实验步骤2.2测定下限1.3.1水样预处理根据水和废水监测分析方法（第四版增补版）对于测定下先用10mL甲醇活化HLB柱，再用10mL纯水活化。取限的定义，本实验中采用测定下限=4×检出限，即灭草松的方法500mL水样，用硫酸（1+1）调pH＜2，充分混匀后以10mL/min的测定下限为0.4μg/L，2,4滴的方法测定下限为0.48μg/L。流速通过HLB柱。若水样较为浑浊，应用快速定量滤纸过滤后2.3精密度实验再进行预处理