高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴.pdf

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1、第４４卷第１期应用化工Ｖｏｌ．４４Ｎｏ．１２０１５年１月ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＪａｎ．２０１５高效液相色谱法测定水中灭草松和２，４滴陈加娜（国家城市供水水质监测网长沙监测站，湖南长沙４１００１５）摘要：采用高效液相色谱法同时对水中灭草松和２，４滴进行检测。用自动固相萃取仪对水中的灭草松和２，４滴进行富集，以酸性流动相进行梯度洗脱，使灭草松和２，４滴完全分离。测得灭草松和２，４滴的相关系数分别为０．９９９９，０．９９９３，回收率分别在８５．２％～９５．９％和９１．４％～１０３．１％，相对标准偏差均在０．６％～２．０％，测

2、定下限均为０．１μｇ／Ｌ，满足地表水和生活饮用水的检测要求。关键词：灭草松；２，４滴；高效液相色谱；固相萃取中图分类号：ＴＱ０１４；Ｏ６６１．１文献标识码：Ａ文章编号：１６７１－３２０６（２０１５）０１－０１８１－０３Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｔａｚｏｎｅａｎｄ２，４ＤｉｎｗａｔｅｒｂｙＨＰＬＣＣＨＥＮＪｉａｎａ（ＮａｔｉｏｎａｌＣｉｔｙＷａｔｅｒＳｕｐｐｌｙＷａｔｅｒＱｕａｌｉｔｙＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＮｅｔｗｏｒｋＣｈａｎｇｓｈａＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１００１５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｂｅ

3、ｎｔａｚｏｎｅａｎｄ２，４Ｄｉｎｗａｔｅｒｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ．Ｔｈｅａｕｔｏｍａｔｉｃｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｐｐａｒａｔｕｓｗａｓｕｓｅｄｔｏｅｎｒｉｃｈｔｈｅｂｅｎｔａｚｏｎｅａｎｄ２，４Ｄ．Ｔｈｅｎ，ｔｈｅｂｅｎｔａｚｏｎｅａｎｄ２，４Ｄｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｗｉｔｈａｃｉｄｉｃｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅａｎｄｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａ

4、ｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎａｎｄｐｅｒｃｅｎｔｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｂｅｎｔａｚｏｎｅｗｅｒｅ０．９９９９ａｎｄ８５．２％～９５．９％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｔｈｏｓｅｏｆ２，４Ｄｗｅｒｅ０．９９９３ａｎｄ９１．４％～１０３．１％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｔａｚｏｎｅａｎｄ２，４Ｄｂｏｔｈｗｅｒｅ０．６％～２．０％，ａｎｄｔｈｅｍｉｎｉｍｕｍｄｅｔｅｃｔｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｗｏｃｈｅｍｉｃａｌｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｂｏｔｈｗｅｒｅ０．１μｇ／Ｌ．Ｔｈｅ

5、ａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｏｆｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｍｅｔｔｈｅｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒａｎｄｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒｆｏｒｂｅｎｔａｚｏｎｅａｎｄ２，４Ｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｂｅｎｔａｚｏｎｅ；２，４Ｄ；ｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ［１２］灭草松（又名排草丹）是一种触杀型具选择高，难以广泛推广。性的苗后除草剂，２，４滴属于内吸性除草剂，两者都本文采用自动固相萃取对水样进行前处理，操具有高效和杀草广谱等优

6、点，广泛用来防除大多数作简单，有机溶剂用量少，且回收率好、干扰少；液相禾本科作物以及许多大粒种子作物中的阔叶杂草。色谱采用酸性流动相条件下进行梯度洗脱，分离效灭草松和２，４滴在土壤中残留期较长，移动性能较果好，选择性强，灵敏度高，定性定量准确可靠，满足大，可随着降水量的增大引起地下水的污染。地表水和生活饮用水的检测要求，实际应用价值高。［３］国家《生活饮用水卫生标准》中规定灭草松１实验部分和２，４滴的限值分别为０．３，０．０３ｍｇ／Ｌ，推荐的检１．１试剂与仪器测方法为液液萃取气相色谱法。该法前处理采用液甲醇、磷酸、四氢呋喃均为色谱纯（经０．２２μｍ

7、液萃取，萃取溶剂用量大，对环境不利；萃取后还需滤膜过滤）；硫酸，分析纯；灭草松、２，４滴标准品由进行衍生操作，使用的衍生试剂毒性较强，且反应条环境保护部标准样品研究所提供（均为１００ｍｇ／Ｌ）；件十分苛刻，操作繁琐，重现性不好。此外，文献报氮气（纯度９９．９９９％，用５Ａ分子筛净化管净化）。［４］道灭草松和２，４滴的检测方法还有离子色谱法、Ｗａｔｅｒｓ２６９５型高效液相色谱仪（带２４８９型双［５６］高效液相色谱质谱串联法等。离子色谱法应用波长紫外检测器）；ＡｓｐｅｃＸＬ４型自动固相萃取仪；少且色谱柱ＡＳ１９选择性不强，干扰大；高效液相色Ｔｕｒｂｏ

8、ＶａｐＩＩ型浓缩仪；ＭｉｌｌｉＱＧｒａｄｉｅｎｔＡ１０型超纯谱质谱串联法操作简单，但仪器价格