资源描述：
《灭草松、24-滴论文1》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、高效液相色谱直接进样法测定水中灭草松、2,4-滴作者：马颖作者单位：天津泰达自来水公司【摘要】采用直接进样-高效液相色谱-紫外检测器‘WatersAlliance液相色谱系统,WatersSymmetryRP83.9X150mm,5um色谱柱，以磷酸二氢钾-乙腊为流动相，紫外检测器检测波长230nmo结果表明木方法的灭草松和2,4-滴相对标准偏差在6.1-7.8%,平均冋收率90.0%-93.3%,最低检测质量分别为0.25ng,0.26ng,若取水样100uL,则最低检测质量浓度分别为:2.5ug/L,2.6ug/Lo【关词】高效液相色谱法，紫外检测器，2,4-滴，灭草松。1引言我国自1
2、956年试验使用除草剂以来，除草剂的生产及应用得到了长足发展。而今,除草剂已成为全世界农药产品小新的“龙头老大”，其销售额遥遥领先于杀虫剂和杀菌剂。据统计，截至2000年7月底，共有404个国内外厂家在中国登记除草剂，单剂品种(有效成分)102个，产品总数达1421个，其中国产产品1078个。灭草松、2,4-滴作为两种酸性除草剂，在我国新颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5750-2006)中有严格的限定:2,4-滴的标准限值为0.03mg/L,灭草松的标准限值为0.3mg/Lo我国新《生活饮用水准检验方法》(GB5750.9-2006)使用气相色谱检测方法，因为需要柱前衍生，使得检测步骤
3、复杂、重现性差。我实验室采用液相色谱法，用WatersSymmetryRP83.9X150mm,5um分离,Waters2489紫外检测器进行检测。实验表明,该方法的检测灵敏度高，无需萃取浓缩，即可得到良好的检测效果。2实验部分2.1实验仪器WatersAlliance液相色谱系统，包括Waters2695分离单元,Waters2489紫夕卜检测器、Empower色谱信息管理系统、120位口动进样器；色谱柱WatersSymmetryRP83.9X150mm,5umo2.2实验试剂2.2.1灭草松:德国Dr.公司纯度＞98%O2.2.22,4-滴：美国Accustandard公司100mg
4、/Lo2.2.3Milli-Q超纯水。2.2.4磷酸(p20=1.69g/mL)o2.2.5磷酸二氢钾。2.2.6乙膳，HPLC级。试剂配制后，摇匀，使用前用0.45Hm或0.22Pm的水相滤膜过滤。2.3色谱分离条件2.3.1流动相：A泵：13mM磷酸二氢钾，用磷酸调PH值等丁3.4,流速0.75mL/minoB泵：乙騰,流速0.25mL/mino2.3.2总流速：1.OmL/mino2.3.3柱温:30°Co2.3.4紫外检测器;230nmo2.4样品2.4.1水样采集和保存：样品充满采样瓶，置于4°C冰箱保存，尽快测定。2.4.2样品预处理：样品不需要浓缩，直接检测，经0.22um或
5、0.45um的滤膜过滤，进样lOOuLo2.5校准2.5.1定量分析中的标准方法；外标法。2.5.2标准样品A使用次数：每次分析样品时用新标准使用溶液绘制标准曲线。B标准样品的制备a.灭草松标准储备溶液:准确称取O.OlOOg灭草松标准，用甲醇溶解，定容于100ml容量瓶屮，此溶液浓度为100mg/Loa.2,4-滴标准储备溶液：吸取标准溶液lmL用甲醇定容至lOmL,此溶液浓度为10mg/Loc・标准中间溶液：分别移取灭草松标准溶液(2.5.2Ba)100uL及2,4-滴标准储备溶液(2.5.2Bb)IrnL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，获得混合中间溶液，置于4°C冰箱保存
6、备用，此溶液浓度为p(灭草松，2,4-滴)二lmg/L。d.标准使用溶液：移取lmL标准中间溶液(2.5.2Bc)至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，获得混合标准使用溶液，此溶液浓度为p(灭草松，2,4-滴)=100ppb2.5.3工作曲线制备：分别吸取标准使用溶液(2.5.2Bd)250,500,1000,2000,2500M用纯水定容至10mL配制成标准系列。进样量100uL,注入色谱仪。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。工作曲线质量浓度相当于水屮质量浓度为2.5,5,10,20,25l^g/L2.6定量分析取100UL水样注入色谱仪，测量峰高或峰面积。通过标准曲线
7、的回归分析计算草甘麟的浓度。2.7色谱峰考察2.7.1色谱图0.0006-0.000500004<0.00030.00020.00010.0000・・・•
8、••••
9、••••!••••
10、••••
11、•I••
12、
13、••••!••••
14、••••
15、••••
16、••••
17、I•••
18、
19、•
20、•••
21、0001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016
