高效毛细管电泳法测定利培酮的含量

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1、高效毛细管电泳法测定利培酮的含量李志伟收稿日期作者简介：李志伟（1977-），男，汉族，河北唐县人，主要从事药物分析和分离材料的研究。，霍云霞，刘佳，于奕峰河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018摘要：目的建立利培酮原料中主药的含量测定方法。方法采用高效毛细管电泳法测定。以50mmol/L，PH=6.5的磷酸盐缓冲液为电泳介质，未涂层石英毛细管（75μm×78.5cm，有效长度70cm）为分离通道，液体压差进样，（进样高度100mm，进样25s），分离电压为15kV，检测波长280nm，操作温度30℃。结果利培

2、酮在0.20mg/ml～2.0mg/ml范围内呈线性关系良好，r=0.9995。加样回收率为98.87%，RSD为1.084%（n=5）。结论该方法快速简便，灵敏度高，重现性好，可用于利培酮原料的含量测定。关键词：毛细管电泳利培酮含量测定DeterminationofRisperidoneByHighPerformanceCapillaryZoneElectrophoresisLIZhi-wei1,HUOYun-xia,LIUJia,YUYi-feng(1.CollegeofChemicalandPharmaceutica

3、lEngineering,HebeiUniversityofScienceandTechnology,Shijiazhuang050018,China）ABSTRACT:AIMAmethodfordeterminationofRisperidoneinRawmaterialswasestablished.METHODS.AHPCEapparatusequippedwithauntreatedfused-silicacapillary(75μm×78.5cm,70cmeffectivelength).Liquidheight

4、ofinjectionwas100mmfor25seconds,andtherunningvoltagewas15kVfortheseparation.Thewavelengthofdetectorwas200nmandtherunningtemperaturewas30℃.RESULTSThelinearrangeofRisperidonewas0.20mg﹒mL-1～2.0mg﹒mL-1(r=0.9995).Theaveragerecoverywas98.87%,relativestandardwas1.084%(n=

5、5).CONCLUTIONThemethodissimple,rapidandsensitivewithgoodrepeatability,andcanbeusedforcontentdeterminationofRisperidone.KEYWORDS:HPCERisperidonecontentdetermination利培酮（Risperidone）是一种新型的非经典抗精神病的药物，其结合了血清素（5-HT2）和多巴胺（D2）受体拮抗效应，在急性和慢性精神分裂症的治疗当中起到重要的作用。化学名称为3-[2-[4-(6

6、-氟-1，2-苯并异恶唑-3-基)-1-呱啶基]乙基-2-甲基-6，7，8，9-四氢-4H吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮]），结构式如图1所示：图1利培酮结构式Fig.1MolecularstructureofRisperidone目前，利培酮的分析方法主要有反相高效液相色谱法（HPLC）[1,2]，液相色谱--质谱法[3]，紫外分光亮度法[4,5]，电化学法[6]。相对于上述方法，毛细管电泳是一种经济、快速、高效的分离分析方法，而采用毛细管电泳法测定利培酮的方法尚未见报道。本实验采用高效毛细管电泳法测定其含量，具有快速

7、简便，准确度高等优点。1仪器及试剂1.1仪器CL1020高效毛细管电泳仪，紫外检测器（北京彩陆科学仪器有限公司），AL-204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司），PHS-3CPH计（上海精密科学仪器有限公司），KQ3200B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。1.2试剂利培酮原料（自制，批号20080714），利培酮对照品（批号：100570，中国药品生物制品检定所），缓冲液和样品溶液均用0.45μm滤膜滤过处理。水为二次水，试剂均为分析纯。2方法与结果2.1电泳条件石英毛细管柱：75μm×78.5cm（

8、有效长度70cm，未涂层），电泳介质为50mmol﹒L-1，pH=6.5的磷酸盐缓冲液（使用前脱气），液体压差进样，（进样高度100mm，进样25s），分离电压为15kV，检测波长280nm，操作温度30℃。每次进样前依次用0.1mmol﹒L-1NaOH冲洗柱1min，二次水冲洗3min，缓冲液冲洗3m