益智药材中圆柚酮含量的高效液相色谱法测定

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1、益智药材中圆柚酮含量的高效液相色谱法测定作者：李兴华，胡昌江，李文兵，黄勤挽，谢秀琼【摘要】目的建立益智药材中圆柚酮的含量测定方法，并对不同产地药材进行含量测定。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为DiamonsilC18(5μm，250mm×4.6mm)，流动相为乙腈水(65∶35)，检测波长为235nm，流速为1.00ml·min1，柱温为40℃。结果圆柚酮在0.1152～0.2688μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999；平均回收率为97.34%，RSD=1.48%（n=6）。不同产地益智药材中圆柚酮的含量在1.50～2.1

2、0mg·g1之间。结论该法可靠、准确、简便，可作为益智药材的质量控制方法。【关键词】益智；圆柚酮ChinaAbstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofthecontentofNootkatoneinFructusAlpiniaoxyphyllae，andtodeterminethecontentofNootkatoneinFructusAlpiniaoxyphyllaefromdifferentplacesbythisneethod.MethodsTheDiamonsilC18(

3、5μm，250mm×4.6mm)columnobilephase.Theflol·min-1andthecolumntemperaturedifferentplacesg·g-1.ConclusionThemethodissimpleandtheresultedicine.　　KeyStation6.04软件包（美国Agilent公司）；赛多利斯Bp211DAG电子天平（德国Sartorius公司）；超声波清洗器CX100（北京医疗设备二厂）。圆柚酮对照品由美国Sigma公司提供(批号：10112423，纯度>98%)。乙腈为色谱纯，水为

4、重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。不同产地的药材由成都中医药大学谢秀琼教授从各产地收集，并经成都中医药大学卢先明教授鉴定为姜科植物益智AlpiniaoxyphyllaMiq.的干燥成熟果实。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱为DiamonsilC18柱(5μm，250mm×4.6mm)；流动相为乙腈水(65∶35)；检测波长为235nm；流速为1.00ml·min-1；柱温为40℃。灵敏度为0.005AUFS。在选定条件下，圆柚酮与样品中其他色谱峰达基线分离，其理论塔板数(N)大于4000。对照品溶液和供试品溶液色谱图见图1～2。　　2

5、.2对照品溶液的制备　　取圆柚酮对照品适量，精密称定，置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成含圆柚酮0.4800mg·ml-1的对照品溶液。　　2.3供试品溶液的制备　　取益智药材，除去杂质及外壳，粉碎，过40目筛。取粉末约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇25ml，称定重量，超声提取（360in，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。　　2.4线性关系考察　　精密吸取圆柚酮对照品溶液(0.4800mg·ml-1)0.6，0.8，1.0，1.2，1.4ml，分别置25

6、ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样10μl测定峰面积。以对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，则回归方程为：A=3237.2C+4.33，r=0.9999。表明圆柚酮在0.1152～0.2688μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。　　2.5精密度实验　　精密吸取上述对照品溶液10μl，重复进样5次，峰面积RSD=0.20%，表明仪器的精密度良好。　　2.6重复性实验　　取同一批样品（海南省琼中县出产）5份，分别按供试品溶液的制备方法制备，进样10μl，测定峰面积，计算含量。其RSD=1.23%，表明该方法重复性良好。　　2

7、.7稳定性实验　　取同一供试品溶液，分别于0，2，4，6，8h进样10μl，测定峰面积，计算含量。其RSD=0.32%，表明供试品溶液在8h内稳定。　　2.8加样回收率实验　　取6份已知含量的样品（海南省琼中县出产，含量为2.10mg·g-1）约0.1g，精密称定，分别加入圆柚酮对照品溶液(0.4800mg·ml-1)0.5ml。按供试品溶液的制备方法制备，进样10μl，测定峰面积，计算回收率。结果见表1，平均回收率为97.34%，RSD=1.48%。表1加样回收率实验结果（略）　　2.9样品的含量测定取不同产地的益智药材,用本实验方法测定。结果

8、见表2。表2不同产地益智药材中圆柚酮含量测量结果（略）　　3讨论圆柚酮(Nootkatone)又称诺卡酮，是属于雅槛蓝烷(eremoph