益智药材中圆柚酮含量的高效液相色谱法测定的论文

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1、益智药材中圆柚酮含量的高效液相色谱法测定的论文作者：李兴华，胡昌江，李文兵，黄勤挽，谢秀琼【摘要】目的建立益智药材中圆柚酮的含量测定方法，并对不同产地药材进行含量测定。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为diamonsilc18(5μm，250mm×4.6mm)，流动相为乙腈水(65∶35)，检测波长为235nm，流速为1.00ml·min1，柱温为40℃。结果圆柚酮在0.1152～0.2688μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999；平均回收率为97.34%，rsd=1.48%（n

2、=6）。不同产地益智药材中圆柚酮的含量在1.50～2.10mg·g1之间。结论该法可靠、准确、简便，可作为益智药材的质量控制方法。【关键词】益智；圆柚酮chinaabstract：objectivetoestablishamethodfordeterminationofthecontentofnootkatoneinfructusalpiniaoxyphyllae，andtodeterminethecontentofnootkatoneinfructusalpiniaoxyphyllaefrom

3、differentplacesbythisneethod.methodsthediamonsilc18(5μm，250mm×4.6mm)columnobilephase.theflol·min-1andthecolumntemperaturedifferentplacesg·g-1.conclusionthemethodissimpleandtheresultedicine.　　keyiq.的干燥成熟果实，主产于我国的海南和广东，为四大南药之一。.其功效为温脾止泻，摄唾涎，暖肾，固精缩尿，主治脾

4、寒泄泻，腹中冷痛，口多涎唾，肾虚遗尿，小便频数，遗精白浊［1］。我们的前期研究发现，益智石油醚提取部位为其缩尿作用的有效部位，并且通过气相色谱质谱联用分析，发现此部位中的主要化学成分为圆柚酮（nootkatone）［2］。国外已有研究报道，从益智药材中分离得到的圆柚酮，在抗实验性胃溃疡、抑制脂多糖活化巨噬细胞中no的产生和抑制由抗原引发的rbl2h3细胞的脱落等方面具有显著的活性，为益智药材的有效成分之一［3］。而对于益智药材中圆柚酮的含量情况还未见相关报道。为了更好地控制药材质量，我们采用高

5、效液相色谱法建立了益智药材中圆柚酮的含量测定方法，并测定不同产地药材中圆柚酮的含量。　　1仪器与试药agilent1100高效液相色谱仪，hpchemstation6.04软件包（美国agilent公司）；赛多利斯bp211dag电子天平（德国sartorius公司）；超声波清洗器cx100（北京医疗设备二厂）。圆柚酮对照品由美国sigma公司提供(批号：10112423，纯度>98%)。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。不同产地的药材由成都中医药大学谢秀琼教授从各产地收集，

6、并经成都中医药大学卢先明教授鉴定为姜科植物益智alpiniaoxyphyllamiq.的干燥成熟果实。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱为diamonsilc18柱(5μm，250mm×4.6mm)；流动相为乙腈水(65∶35)；检测波长为235nm；流速为1.00ml·min-1；柱温为40℃。灵敏度为0.005aufs。在选定条件下，圆柚酮与样品中其他色谱峰达基线分离，其理论塔板数(n)大于4000。对照品溶液和供试品溶液色谱图见图1～2。　　2.2对照品溶液的制备　　取圆柚酮对

7、照品适量，精密称定，置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成含圆柚酮0.4800mg·ml-1的对照品溶液。　　2.3供试品溶液的制备　　取益智药材，除去杂质及外壳，粉碎，过40目筛。取粉末约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇25ml，称定重量，超声提取（360in，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。　　2.4线性关系考察　　精密吸取圆柚酮对照品溶液(0.4800mg·ml-1)0.6，0.8，1.0，1.2，1.4

8、ml，分别置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样10μl测定峰面积。以对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，则回归方程为：a=3237.2c+4.33，r=0.9999。表明圆柚酮在0.1152～0.2688μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。　　2.5精密度实验　　精密吸取上述对照品溶液10μl，重复进样5次，峰面积rsd=0.20%，表明仪器的精密度良好。　　2.6重复性实验　　取同一批样品（海南省琼中县出产）5份，分别按供试品溶液的制备方法制备，进样