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时间:2018-07-08
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1、高效液相色谱法测定沉香药材中两种活性成分的含量论文【摘要】目的建立高效液相色谱法测定沉香药材中6羟基2[2(4'甲氧基苯乙基)]色酮(A),6羟基2(2苯乙基)色酮(B)2种活性成分的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTMRP18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈甲醇水(27∶27∶46),流速0.8ml·min-1;柱温35℃;检测波长226nm。结果6羟基2[2(4'甲氧基苯乙基)]色酮(A)在0.0708~0.354mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.75%,RSD为1.14%;6羟基2(2
2、苯乙基)色酮(B)在0.232mg~16mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.40%,RSD为1.29%。结论该方法简便、准确.freelethodforthedeterminationof6hydroxy2[2-(4'methoxylphenyl)ethyl]chromoneand6hydroxy2(2phenylethyl)chromoneinAquilariasinensis(Lour.)Gilg.MethodsThedeterminationedonaDiamonsilTMRP-18column.Themobilephaseethanol-.Thefl
3、ol·min-1andthecolumntemperatureethoxylphenyl)ethyl]chromoneand6hydroxy2(2phenylethyl)chromoneg(r=0.9998),0.232~1.16mg(r=0.9997),respectively.Theaveragerecoveryratesethodissimple,.freelinethecontentsof6-hydroxy2[2(4'methoxylphenyl)ethyl]chromone(A)and6hydroxy2(2phenylethyl)chromone(B)in
4、Aquilariasinensis(Lour.)Gilg.Keyethoxylphenyl)ethyl]chromone;6hydroxy2(2phenylethyl)chromone;HPLC沉香为瑞香科植物白木香Aquilariasinensis(Lour.)Gilg含有树脂的木材[1],又名土沉香、女儿香、莞香、海南沉香等,主产于广东、广西、海南、台湾等地。主要含有挥发油和色酮类成分,具有镇静、止痛、收敛、祛风的功效[2],临床用于治疗寒性胃痛、老年性肠梗阻、便秘、哮喘等[3],是我国、日本、印度以及其他东南亚国家的传统天然香料和名贵中药材。在现有的文献资料中,对沉香所含的挥发
5、油部位研究较多,而针对色酮类活性成分的研究却不多见,本文是在系统研究沉香色酮类化学成分的基础上,首次针对含量较高的6羟基2[2(4’甲氧基苯乙基)]色酮、6羟基2(2苯乙基)色酮成分进行了含量测定,以期为进一步研究沉香中的色酮类成分以及合理开发沉香这一名贵中药提供参考。1仪器与试药岛津LC10AT高效液相色谱仪,Sartorius电子分析天平,超声波清洗仪,乙腈、甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它试剂均为分析纯。6羟基2[2(4'甲氧基苯乙基)]色酮(A)和6-羟基2(2苯乙基)色酮(B)对照品均为本人从沉香药材中分离得到。经面积归一化法标定其纯度分别为99.2
6、%和99.0%;沉香药材由广州君元药业有限公司提供,由广州中医药大学中药资源教研室徐鸿华教授鉴定为瑞香科植物白木香Aquilariasinensis(Lour.)Gilg含有树脂的木材。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱DiamonsilTMRP18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈甲醇水(27∶27∶46),流速为0.8ml·min-1;柱温35℃;检测波长226nm;理论塔板数按6羟基2[2(4'甲氧基苯乙基)]色酮峰计算应不低于3000,按6羟基2(2苯乙基)色酮峰计算应不低于2500。在上述色谱条件下,6羟基2-[2(4'
7、甲氧基苯乙基)]色酮、6羟基2(2苯乙基)色酮的保留时间分别为20min和21min;并且分离度良好。混合对照品和样品的高效液相色谱图见图1~2。2.2供试品溶液的制备取沉香药材粉末0.25g,精密称定,置250ml圆底烧瓶中,加甲醇60ml,水浴加热回流提取1h,提取液置水浴上蒸干,残渣加5%碳酸氢钠溶液25ml,分别加乙醚25,20,20ml提取3次,合并乙醚提取液,置水浴上蒸干,残
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