高效液相色谱法测定香芍甘草颗粒中α-香附酮的含量.pdf

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1、ChinaScience&Technology工艺设计改造及检测检修一⋯⋯⋯⋯高效液相色谱法测定香芍甘草颗粒中一香附酮的含量曲林刘文亮2(1．哈尔滨商业大学，黑龙江哈尔滨150076；2．哈药集团中药二厂，黑龙江哈尔滨150078)【摘要J目的：利用HPLc法检测0t一香附酮在香芍甘草颗粒中的含量。方法：HPLc法。色谱柱为A1entC18．~(4．6mmX250mm，5m)；流动相为乙腈一水(77：23)；流速10In】／min；柱温：2O℃；检测波长25()nm。结果：HPLc含量测定方法平均回收率为1oo．34％，RSD#11-38％(n=9)。结论：本文所用方法简洁快捷，可以

2、用于检测d一香附酮在香芍甘草颗粒中的含量。【关键词】香芍甘草颗粒HPLC一香附酮香芍甘草颗粒是由炙甘草、白芍、生香附三味中草药得到的中精密量取上述标准品溶液l、3、5、7、9、1lml置于50ml量瓶中，加入药复方制剂，具有养血滋阴、和胃理气、舒肝止痛的功能。临床首要分析甲醇再次到标线，振荡均匀，制成浓度为0．2、0．6、1．0、1．4、应用于消化科各类溃疡疾病的有效治疗。为了有效控制香芍甘草颗1．8、2．21／ml的标准品溶液，设定进样量为10l，按2．1条件检粒的质量，经过文献检索1及反复试验验证，本试验采用的HPLC方测，记录峰面积分别为1578．71、4761．13、7866

3、．44、l1003．23、法检测一香附酮在香芍甘草颗粒中的含量。13978．34、17276．37。纵坐标是峰面积，横坐标为一香附酮浓度，得到标准曲线，其回归方程为：A=7805．2C+44．243，r2=0．9998。1仪器与试药结果表明：在0．21／ml～2．21／ml的浓度区间内，0：一香附酮1．1仪器浓度与其峰面积之间有着良好的线性关系。METTLERXS205电子天平；Agilent-HPLC1200系列，并带2．5精密度试验有其对应的工作站。选用浓度为1．0i／ml仪一香附酮标准品溶液，设定进样量l0¨1．2试药l，6次进样，记录峰面积分别为7884．92、7864．24

4、、7861．35、7866．41、。【一香附酮标准品(南京泽朗生物科技有限公司，纯度：HPLC7853．02、7860．51。测定计算，RSD值为0．13％(n=6)，试验结果表明&ge；98％)，色谱乙腈(Concord)，分析甲醇(Concord)；香芍甘草颗粒系统有良好的精密度。(哈药集团中药公司科研自制)。2．6稳定性试验2实验方法与结果取2．2．2N下样品溶液，分别在1、3、5、7、10、12h时间点按照2．1项下条件检测，计算含量，RSD为0．57％，由此可以判断在12h内d一2．1色谱条件与系统适应性试验香附酮在香芍甘草颗粒中的含量稳定。色谱柱AgilentC18柱(4

5、．6mmX250mm，51"i2)；流动相为乙2．7重复性试验腈一水(73：27)；流速1．0ml／min；柱温20E，检测波长250nm，进样量称取相同批次香芍甘草颗粒6份，精密称定，在2．1项条件下检10l。测，检测一香附酮的含最，其含量结果的平均数计算为5．o3“1／g，2．2溶液制备RSD为0．54％，结果表明此方法有良好的重复性。2．2．1配制标准品溶液2．8加样回收试验精密量取仅一香附酮标准品，置于50ml的量瓶中，加入适量甲取含量为5．031／g的9份香芍甘草颗粒试样，每份取约5g，精醇至标线，即得l“1／ml的标准品溶液。密称定，加入101／ml仅一香附酮对照品溶液2

6、ml、2．5ml、3ml(含2．2．2配制样品溶液一香附酮分别为201／ml、25“1／ml、301／m1)，按2．2．3N下操将香芍甘草颗粒粉碎成细粉，取约1og，精密称定，将其加入到作方法，在2．1条件下进行检测。测定记录结果见表1。100ml的磨口锥形瓶中，精密量取50rT1l甲醇，称定，超声处理35334~e，放凉，再次称定，吸取甲醇溶液适量补充缺失的重量，振荡均匀，再3讨论用孔径为0．45m的有机微孔滤膜过滤，即得样品溶液。通过实验，本文所建立o【一香附酮含量检测方法在检测浓度区2．2．3测定法间内有良好的线性关系，其重复性、精密度、稳定性试验结果均符合设定自动进样器进样量

7、为10l，样品名称分别为a一香附酮标要求，操作快速简易，可用于本品中o【一香附酮的测定，可以用来控品、香芍甘草颗粒样品，在2．1项条件下进行检测，得到含量值。制香芍甘草颗粒质量。2_3专属性试验本文用UV法在200nm-400nm对o【～香附酮进行了检测，其结配制只含有甘草和白芍的溶液，按样品溶液的方法配制为阴性果是在250nm处d一香附酮的吸收值最大，所以设定250rim为选择的样品溶液，设定进样量为lOl，在2．1条件下进行检测，测定结果表检测波长。明