高效毛细管电泳法测定广地龙饮片中琥珀酸的含量论文

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1、高效毛细管电泳法测定广地龙饮片中琥珀酸的含量论文【摘要】目的测定广地龙饮片中琥珀酸的含量。方法采用高效毛细管电泳法，以未涂层融硅毛细管（50cm×75μm）为分离柱，1mmol/L三（羟甲基）氨基甲烷10mmol/LH3BO30.5%四乙烯五胺0.025mmol/L溴化十六烷基三甲胺（pH=11.45)体系为电泳介质，采用重力进样，进样时间15s，进样高度20cm，分离电压10kV。结果该方法的线性范围为5.00～80.00μg/mL，平均回收率为98.41%.freelg/g。结论方法可行，重现性好，能有效地控制

2、广地龙饮片的质量。【关键词】广地龙；琥珀酸；高效毛细管电泳法Abstract:ObjectiveTodeterminatethecontentofsuccinicacidindriedPheretimaaspergillum(E.Perrier)MethodsThecontentofsuccinicacidinedancecapillaryelectrophoresis(HPCE)ResultsThelinearrelationshipL～80.00μg/mL.Theaveragerecoveryg/gindriedPh

3、eretimaaspergillum(fromGuangxi)ConclusionThemethodisreliableaaspergillum;succinicacid；HPCE广地龙为钜蚓科动物参环毛蚓［Pheretimaaspergillum(E.Perrier)］的干燥体，具有清热定惊、通络、平喘、利尿的功效，临床应用于高热神昏、惊痫抽搐、关节痹痛、肢体麻木、半身不遂、肺热喘咳、尿少水肿、高血压［1］。曾有文献报道，采用薄层扫描法测定广地龙药材中琥珀酸含量［2］，但该法对样品的处理非常繁琐，需要柱层析进行分离纯化

4、，且TLC进行定量精确度较差。本课题组也曾对不同产地广地龙饮片中的次黄嘌呤含量进行测定［3］，本文采用高效毛细管电泳法（HPCE）测定广地龙饮片中琥珀酸含量，为进一步评价广地龙的质量提供依据。1仪器、试药1.1仪器CES2000HVIB毛细管电泳仪（负高压电源，电导检测器，毛细管电泳数据工作站，中山大学化学与化工学院研制）；DL360A超声波清洗器（上海之信仪器有限公司）；恒温水浴箱（江苏金坛市仪器有限公司）；AY120电子天平（日本岛津）；ASC3C计重秤（广东省中山市新和基科技开发有限公司）；aasperg

5、illum(E．Perrier)］的干燥体；三（羟甲基）氨基甲烷（Tris），分析纯；溴化十六烷基三甲胺（CTAB），分析纯；超纯水；其他试剂均为市售分析纯。2方法与结果2.1溶液的制备2．1．1对照品储备液精密称取琥珀酸对照品50mg至50mL容量瓶中，加蒸馏水配制成1.00mg/mL的对照品储备溶液。2．1．2供试品溶液取广地龙药材（产地广西），粉碎，精密称取0.5g，置50mL带塞锥形瓶中，加入90%（体积分数）乙醇液20mL,.freelin，滤过，50℃水浴挥干，残渣用20.00mL水溶解，经0.45μm滤膜滤

6、过，取续滤液作为供试液。2.2电泳条件以未涂层熔融石英毛细管（50cm×75μm）为分离柱，1mmol/LTris10mmol/LH3BO30.5%四乙烯五胺0.025mmol/LCTAB（pH=11.45)体系为电泳介质，采用重力进样，进样时间15s，进样高度20cm，分离电压10kV，毛细管电泳色谱图见图1。A.对照品；B.广地龙饮片1.琥珀酸图1广地龙毛细管电泳色谱图略2.3线性关系考察精密量取适量的储备液，分别配成5.00、10.00、20.00、40.00、60.00和80.00μg/mL的琥珀酸对照品溶

7、液，分别进样测定，以峰面积（A）为纵坐标，以对照品的质量浓度（ρ）为横坐标，进行线性回归，得线性方程A=5.589×104ρ+46.38，r=0.9998，结果显示，在5.00～80.00μg/mL范围内，琥珀酸的质量浓度和峰面积的线性关系良好。2.4精密度试验取同一对照品（20μg/mL）溶液，连续重复进样6次，结果琥珀酸峰面积的RSD=1.37%。2．5稳定性试验取同一供试品溶液，分别于制备后每间隔3h测定1次，结果琥珀酸峰面积RSD=1.89%（n=6），表明供试品溶液在48h内稳定。2.6重现性试验将广地龙药材平

8、行提取制备6份供试品溶液，分别进样测定，结果RSD=2.15%(n=6)。2.7加样回收率试验精密称取已知含量的广地龙药材粉末0.25g各9份，分别加入琥珀酸0.24mg、0.20mg和0.16mg各3份，按“供试品溶液”项的步骤提取，测定，得平均回收率为98.41%，RSD=2.21%(n=9)，见表1。2.8样品