高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量论文

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1、高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量论文【摘要】目的建立普卢利沙星的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法；AlltimaC18柱(150mm×4.6mm，5μm)；乙腈∶0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(取0.005mol/L磷酸二氢钠溶液100ml，加三乙胺0.2ml，用磷酸调节pH值至6.0)(40∶60)为流动相；流速1.0ml/min，检测波长278nm。结果普卢利沙星在12.8～204.1μg/ml浓度范围内呈现良好的线性关系，r=0.9999。结论该方法快速、简捷、准确都高，适用于普卢利沙星的含量测定。【关键词】普卢

2、利沙星含量测定HPLC法ContentdeterminationofprulixacinbyHPLCABSTRACTObjectiveAhighperformanceliquidchromatographicmethodforthecontentdeterminationofprulixacinedonacolumnofAlltimaC18(150mm×4.6mm,5μm),usingthemobilephaseof0.005mol/Lsodiumdihydrogenphosphate(addedltriethylaminean

3、dadjustedtopH6.0byphosphoricacid)∶acetonitrile(60∶40)atthedetectionl/min.ResultsThecalibrationcurvel(r=0.9999)forprulixacin.ConclusionThemethodple,quickandaccurateforcontentdeterminationofprulixacin.KEY型(0.0001)，日本AD公司。所用试剂均为色谱纯或分析纯。普卢利沙星对照品(含量99.85%)和普卢利沙星(批号040630，

4、040705，040710)由北京某药企提供。2方法学研究与含量测定2.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(取0.005mol/L磷酸二氢钠溶液100ml，加三乙胺0.2ml，磷酸调节pH至6.0)(40∶60)为流动相；流速1.0ml/min，检测波长278nm。2.2线性试验精密称取普卢利沙星20.41mg，置100ml容量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取溶液5、2.5、1.25、0.62、0.31ml置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇

5、匀，各取溶液20μl进样，按照上述方法测定，以峰面(下转第S2页)(上接第页)积为纵坐标，以样品浓度为横坐标，进行线性回归，得到回归方程：Y=48663X+10927r=0.9999结果表明，普卢利沙星在12.8～204.1μg/ml浓度范围内其峰面积与浓度有良好的线性关系。2.3空白实验精密称取普卢利沙星50.0mg及对照品50.0mg，分别用流动相溶解并制成每ml约含50μg的溶液，作为样品溶液和对照品溶液。取流动相作为空白对照，按上述色谱条件测得HPLC图，普卢利沙星的保留时间为6.91，空白对照液对测定无干扰。2.4精密

6、度试验精密量取上述对照品溶液(50.01μg/ml)20μl，重复进样6次，求得普卢利沙星峰面积的RSD为0.17%，表明仪器精密度良好。2.5回收率试验精密称取普卢利沙星约10mg，置100ml容量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解并稀释制成每ml约含50μg的溶液；设此浓度为100%，同法配制120%的高浓度溶液和80%的低浓度溶液。每个浓度各测3次，用外标法计算样品的百分含量，计算普卢利沙星的平均回收率为99.90%，RSD为0.51%。2.6重复性试验精密称取同一批号普卢利沙星6份和对照品2份，分别置100ml容量瓶中，

7、加流动相适量，超声处理使溶解并稀释制成每ml约含50μg的溶液。精密量取20μl进样，同一实验条件下测定各份溶液的含量，计算得到普卢利沙星的平均含量为99.84%，RSD为0.41%。2.7含量测定方法精密称取普卢利沙星10mg，置100ml容量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解并稀释制成每ml约含50μg的溶液，立即量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取普卢利沙星对照品约10mg，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C21H20FN3O6S的含量，结果见Tab.1。3结论本法简便、准确、专属性强，无溶剂峰干扰，主峰分离

8、较好，适用于普卢利沙星含量测定。【