高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量和有关物质论文

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1、高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量和有关物质论文.freelonsil-C18柱（4.6mm×200mm，5μm），以0.01mol／L三乙胺的水溶液（用磷酸调节pH为2.8）-乙腈（73：27）为流动相；检测波长278nm；流速1.0ml／min；柱温30℃；进样量10μl。结果制剂中辅料对主药测定无干扰，普卢利沙星与有关物质完全分离。在10.0～200.0μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度（RSD=0.13%）良好。平均回收率为99.6%。结论本方法简便，迅速.freelinationofprulifloxacinanditsrelatedsubstancesi

2、ntabletsbyHPLC【Abstract】ObjectiveToestablishanHPLC-UVmethodforthedeterminationofprulifloxacinanditsrelatedsubstancesintablets.MethodsDiamonsil-C18column(4.6mm×200mm，5μm)obilephaseisconsistedof0.01mol／Ltriethylamine(pHl／min.Thecolumntemperatureel(r=0.99993，n=5).Therecoveriesofprulifloxacintablets

3、ethodissample，efficient，accurateandspecific.【Keyination；relatedsubstances普卢利沙星是新的广谱氟喹诺酮抗菌药NM-394的前体药物，可改善口服后的胃肠吸收程度。本品对革兰阴性菌和阳性菌均有效，特别是对绿脓杆菌、沙雷氏菌、肠杆菌属等革兰阴性菌具有较强的抗菌力，尤其是对绿脓杆菌的抗菌活性优于其他所有同类药物，也超过目前上市的其他抗生素药物。本品毒副作用小，口服吸收好，反复给药在体内无蓄积性。有文献报道其原料和胶囊含量的高效液相测定方法［1］，采用其方法测定本品其分离及峰形均不理想，遂在其基础上略加调整制定本法，本文采用

4、高效液相色谱法测定普卢利沙星片剂的含量及其有关物质，方法专属性强，灵敏度高，重复性好。1仪器、试药与实验样品高效液相色谱仪(HITACHIUV-VISDetectorL-7420，PumpL-7110)；普卢利沙星对照品（纯度：99.6%，归一化法），普卢利沙星片剂：132.1mg（批号：20050801、20050802、20050803，自制）；乙腈为色谱纯，磷酸和三乙胺为分析纯，水为二次蒸馏水。2实验方法2.1色谱条件色谱柱：Diamonsil-C18(4.6mm×200mm，5μm)；流动相：0.01mol/L三乙胺的水溶液（用磷酸调节pH为2.8）-乙腈（73：27）；流速1

5、.0ml/min；检测波长278nm；柱温30℃；进样量10μl。2.2系统适用性实验取流动相10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。取处方量辅料适量和普卢利沙星片，按“2.9”项下操作，记录色谱图。另取普卢利沙星对照品适量，精密称定，用流动相配成浓度约为100μg/ml的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。取普卢利沙星适量，分别进行酸、碱、高温（热）、光照破坏处理后，各进样10μl，色谱图见图1。实验结果表明，在“2.1”项的色谱条件下，流动相、辅料对测定无干扰，普卢利沙星经酸、碱、高温、光照破坏后，均有明显的分解产物峰，但分解产物均与主峰有良好的分离度，不影响测定。色谱柱理论塔

6、板数按普卢利沙星计算不得少于5000。图1普卢利沙星HPLC图A-空白溶液；B-对照品溶液；C-片剂溶液；D-碱破坏；E-酸破坏；F-高热破坏；G-光照破坏；1-普卢利沙星2.3线性实验精密量取对照品约25mg，置25ml棕色量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。分别精密量取贮备液适量，以乙腈分别稀释至浓度为10.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0、200.0μg/ml的溶液，各取10μl进样，记录色谱图，以浓度（C，μg/ml）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标进行线性回归，得回归方程：A=21549C+191，r=0.9999，可见在普卢利沙星10.0

7、～200.0μg/ml范围内线性良好。2.4精密度实验配制浓度约为100μg/ml的普卢利沙星对照品溶液，进样10μl，连续进样6次，记录峰面积，RSD为0.14%。2.5重现性实验取20050801批样品，按“2.9”项下操作平行测定6次，计算其含量分别为标示量的100.2%、100.2%、100.1%、100.1%、100.0%、99.9%，平均值为100.1%，RSD为0.13%。2.6稳定性实验按“2.9”项下方法，取供试品溶液一份，于