反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方

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1、反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究【摘要】目的采用RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质。方法使用SMTC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47：53)［用枸橼酸（1.5mol/L）调pH值至3.0］，检测波长为295nm，流速为1.0ml/min。结果巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强，适用于巴洛沙星的有关物质测定。【关键词】巴洛沙星；反相高效液相色谱法Studyondeterminationofrelateds

2、ubstancesinbalofloxacinbyRP-HPLC【Abstract】ObjectiveThereversedphasehighperformanceliquidchromatographymethodinetherelatedsubstancesinbalofloxacin.MethodsThecolumnisSMTC18(250mm×4.6mm×5μm).Themobilephaseispoundsolutionofacetonitrileand0.4%laurylsodiumsulfate(47：53)［adjustedpHto3.0bycitricacid(1.

3、5mol/L)］，thedetection，theflol/min.Balofloxacianandalloftherelatedsubstancescanbeseparatedefficientlyineationoftherelatedsubstancesinbalofloxacin.ThecolumnisSMTC18(250mm×4.6mm，5μm).Themobilephaseispoundsolutionofacetonitrileand0.4%laurylsodiumsulfate(47：53)［adjustedpHto3.0bycitricacid(1.5mol/L)］

4、，thedetection，theflol/min.ResultsBalofloxacianandalloftherelatedsubstancescanbeseparatedefficientlyethodisaccurate，simple，rapidandexclusive.ConclusionItcouldbeusedfordeterminationofrelatedsubstancesinbalofloxacin.【Keyanceliquidchromatography大学排名巴洛沙星(balofloxacin)系由日本中外制药株式会社与韩国Choongol/L柠檬酸-乙腈（

5、60：40）［三乙胺调pH=4］的反相液相色谱法测定主要中间体羧酸乙酯在巴洛沙星中的含量。本实验通过摸索新的色谱条件，采用乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液为流动相的高效液相色谱法，能同时测定了巴洛沙星的合成中间体羧酸乙酯、螯合物Ⅰ及螯合物Ⅱ。该方法简单准确、分离效果好，对巴洛沙星的质量控制具有明显的实用价值。巴洛沙星及各中间体的结构式如图1所示。1实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪—Waters515泵；2487紫外检测器。巴洛沙星样品自制，样品批号：20041015、20041020、20041024；对照品自制，含量：99.7%；羧酸乙酯（江阴市永达化工有限公司），螯合物Ⅰ、

6、螯合物Ⅱ均自制；乙腈为色谱纯试剂，其他试剂均为分析纯试剂。1.2实验溶液的制备供试品溶液：取巴洛沙星（批号：20041024）约10.2mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；中间体溶液：取羧酸乙酯14.0mg、螯合物Ⅰ11.3mg、螯合物Ⅱ10.3mg，分别置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；混合溶液：取供试品溶液及各中间体溶液各1份，混合，即得。图1巴洛沙星及中间体的结构式Fig.1Structuralformulaofbalofloxacinandintermediates1-巴洛沙星；2-羧酸乙酯；3-螯合物Ⅰ；4-螯合物Ⅱ1.3

7、色谱条件色谱柱：SMTC18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相：乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47：53)［用枸橼酸（1.5mol/L）调pH值至3.0］；检测波长：295nm；流速：1.0ml/min；柱温：室温；进样量：20μl。2结果与讨论2.1测定波长的选择分别称取巴洛沙星及各中间体适量，分别加乙腈溶解制成每1ml中约含6μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)，在200～400nm的波长处扫描，结果显示巴洛沙星在