非水滴定法测定巴洛沙星含量

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1、非水滴定法测定巴洛沙星含量马晓莉李彩虹(宁夏农产品质量标准与检测技术研究所宁夏银川750002)【摘要】目的建立测定巴洛沙星含量的简便方法。方法采用非水溶液滴定法测定巴罗沙星含量。结果三批供试品的含量均大于98.50%，精制品的含量为99.32%。结论非水溶液滴定法成本较低、方法简便、准确和快速，可用于巴罗沙星含量测定。【关键词】巴洛沙星；非水溶液滴定法；含量测定DeterminationofBalofloxacinbynon-aqueoustitrationMaXiao-li,LiCai-hong(AgriculturalQualityStandardsandTestingTec

2、hnologyInstituteofNingxia,Yinchuan750002)[Abstract]ObjectiveToestablishasimplewayofdeterminationonBalofloxacincontent.MethodUsingnon-aqueoustitrationtheBalofloxacincontent.ResultsThreebatchesforthecontentofthetestisgreaterthan98.50%,99.32%contentofrefinedproducts.ConclusionBeingalowercostmetho

3、d,Non-aqueoustitrationissimple,accurateandfastforusinginthedeterminationofBalofloxacin.[KeyWords]Balofloxacin;Non-aqueoustitration;Contentdetermination巴洛沙星(BalofloxacinBLSX)化学名为1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-7-(3-甲氨基-1-哌啶基)-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸二水合物，是由日本中外制药株式会社研制并与韩国Choongwae公司共同开发的第四代喹诺酮类抗菌药[1]。2002年12月27日在韩国

4、首次以商品名Q-Roxin批准上市，用于治疗泌尿道、呼吸道与一般感染。对革兰氏阳性菌，革兰氏阴性菌具有强大抗菌活性，同时对厌氧菌的抗菌活性优于或相当于克林霉素、甲硝唑。尤为突出的是巴洛沙星对非典型病原体，如支原体和衣原体的感染有特效，此外对分枝杆菌、军团菌等也表现出良好的抗菌活性[2]。本文依据BALX结构上具有碱性的特点，选用高氯酸进行非水滴定实验，测定BLSX的含量。该法简便、快速、准确，可作为巴罗沙星含量测定的方法[3]。1.仪器与试药仪器：奥立龙MODEL868pH计；85-2型恒温磁力搅拌器：上海司乐仪器厂；电位滴定仪试药：高氯酸滴定液：浓度0.1moL/L（临用前按20

5、10版药典附录进行标定）BLSX原料药，成都市鹤鸣山制药厂（批号121001、121002、121003)BLSX标准品（精制，含量>99.5%）高氯酸滴定液：浓度0.1moL/L（临用前按2010版药典附录进行标定）2．方法与结果2.1滴定条件选择①称样量选择因巴洛沙星的分子量为389.46（不含结晶水），若消耗0.1moL/L高氯酸滴定液6-7ml，经计算理论上需称样0.25g，故我们在实际操作中将称样量定为0.25g。②溶剂的选择由于巴洛沙星在乙酸中易溶解，故选用乙酸作溶剂。③指示剂的选择用冰醋酸做溶剂进行非水滴定时，通常选结晶紫做指示剂。取本品约0.25g，精密称定，加25

6、ml冰醋酸与醋酐1ml使溶，加醋酸汞试液1ml，结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1moL/L)滴定，至溶液显蓝色，边滴边记录电位变化情况，并将滴定的结果用空白试验校正。滴定结果见表1。表1巴洛沙星滴定结果表高氯酸体积（ml）电位变化2.00333.62.50334.03.00336.83.50340.44.00345.04.50351.75.00365.25.23373.25.33379.55.50399.85.55412.55.65453.05.70487.55.78512.95.85524.05.95536.56.00540.06.19549.06.73562.27.00

7、566.3以为横坐标，以一阶导数ΔE/ΔV为纵坐标作滴定曲线，见图1：图1巴洛沙星非水滴定曲线由表中数据可看出，滴定终点时电位发生明显突跃。2.2精密度试验称取121001批样品6份，照上述方法进行滴定，测定其百分含量，结果见表2。表2精密度试验测定结果序号含量%平均含量%RSD%198.7898.730.06298.65398.74498.80598.70698.75结果表明，6份样品测定结果的RSD0.06%方法精密度可满足测定需要。2.3含量测定精密称取精制品及