非水滴定法测定柠檬酸钾含量的微型化

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1、非水滴定法测定柠檬酸钾含量的微型化谢音王聪玲吴卫兵蔡凌霜陈一先【摘要】采用非水滴定法测定柠檬酸钾含量，操作简便快速，将常规滴定与微型滴定的结果进行了比较，得到的结果非常接近，且均具有较好的精密度。【关键词】柠檬酸钾含量非水滴定微型实验　1原理用冰醋酸作溶剂,加入一定量的醋酸酐以除去水分。用结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液测定柠檬酸钾含量。　　2试剂冰乙酸（A.R）；乙酸酐（A.R）；结晶紫指示剂：5g/L；高氯酸（A.R）：0.1moL/L的标准溶液；柠檬酸钾（A.R符合HG3129780），邻苯二甲酸氢钾（A.R）。　　3主要仪器微型滴定管（自己研制，专利号：00

2、230756.1）；50ml酸式滴定管；锥型瓶（25ml；250ml）。　　4溶液的配制HClO4HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。　　结晶紫指示剂：5g/L：0.5g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。　　50.1mol·L-1HClO4HAc的标定用常量和微量非水滴定法对同一0.1mol·L-1HClO4HAc溶液进行标定。　　常规滴定:准确

3、称取KHC8H4O40.4g～0.5g于干燥的250ml锥形瓶中，加入冰醋酸50mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈蓝绿色。同时取50ml冰醋酸进行空白试验。　　微型滴定：准确称取0.5g左右KHC8H4O4于干燥的小烧杯中，加入30mL冰醋酸，溶解后定量转移至50mL容量瓶内，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。移取2mL于干燥的25ml锥形瓶内，加1滴（用细滴管）结晶紫指示剂，用(0.1mol·L-1)HClO4冰醋酸滴定至紫色转变为蓝绿色。同时取2ml冰醋酸进行空白试验。　　C(HClO4)=m×1000V-V0×

4、204.2　　式中，C(HClO4)为高氯酸标准溶液浓度（mol/L）；m为KHC8H4O4的质量（g）；204．2为KHC8H4O4的莫尔质量（g/mol）；V为滴定KHC8H4O4溶液所消耗高氯酸标准溶液体积（ml）；V0为滴定空白溶液所消耗高氯酸标准溶液体积(ml)。　　6檬酸钾含量的测定用常量和微量非水滴定法对同一柠檬酸钾溶液做对照测定。常规滴定:准确称取0.25g～0.30g柠檬酸钾试样于干燥的250mL锥形瓶中,加40mL冰醋酸,微热溶解,放冷，加乙酸酐10mL,加2滴结晶紫指示剂,用0.1mol·L-1HClO4HAc的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变蓝

5、色。同时做空白试验。微型滴定：准确称取0.30g～0.35g柠檬酸钾试样于干燥的小烧杯中，加入25mL冰醋酸，10ml乙酸酐，溶解后定量转移至50mL容量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。移取2mL于干燥的25ml锥形瓶内，加1滴（用细滴管）结晶紫指示剂，用(0.1mol·L-1)HClO4冰醋酸滴定至紫色转变为蓝绿色。同时进行空白试验。　　K3C6H5O7·H2O%=（V-V0）×C×324.413×1000×m×100K3C6H5O7·H2O%为檬酸钾的质量百分含量；V为滴定K3C6H5O7·H2O溶液所消耗高氯酸标准溶液体积（ml）；V0为滴定空白溶液所消耗高氯酸

6、标准溶液体积(ml)；C为高氯酸标准溶液浓度（mol/L）；324．4为K3C6H5O7·H2O的莫尔质量（g/mol）；m为测定时所取K3C6H5O7·H2O的质量（g）。表10.1mol·L-1HClO4HAc的标定（略）表20.1mol·L-1HClO4HAc的标定（略）表3柠檬酸钾含量的测定（略）表4柠檬酸钾含量的测定（略）　　7结果对常规滴定和微型滴定的结果差异性进行分析：　　0.1mol·L-1HClO4HAc的标定：F=s21s22==0.02220.0152=2.15查表F=6.39F＜F表檬酸钾含量的测定：F=s21s22==0.1820.162

7、=1.27查表F=6.39F＜F表　　8讨论①F检验结果表明微型滴定和常量滴定的结果差异不明显，符合化学分析要求。②采用自己研制的微型滴定管（专利号：00230756.1）可以满足定量分析对精密度和准确度的要求。③微型滴定的试剂用量少，可节约经费，减少环境污染。推广绿色化学。④在实验教学中利用微型实验对培养学生的实验技能大有益处。【