非水滴定法测定马来酸氯苯那敏含量实验的微型化论文

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1、非水滴定法测定马来酸氯苯那敏含量实验的微型化论文【关键词】马来酸氯苯那敏；非水滴定；微型滴定［摘要］目的：研究利用自制微型滴定装置测定马来酸氯苯那敏含量的可行性。方法：通过微型滴定和常规滴定对比，高氯酸冰醋酸（0.1mol/L）为滴定液，结晶紫为指示剂，用非水滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量。结果：微型滴定和常规滴定分别测得马来酸氯苯那敏的含量为98.73％和98.71％，平行测定结果差异无统计学意义（F＜F表）。结论：自制微型滴定装置具有较好的操作性能和精密度，符合滴定分析法的要求，可用于测定马来酸氯苯那敏的含量。［关键词］马来酸氯苯那敏；非水滴定；微型滴定Microt

2、itrationtestofchlorphenaminemaleateassaythroughnonaqueoustitrations［Abstract］Objective:Tostudythefeasibilityofselfmademicrotitrationindeterminingthecontentsofchlorphenaminemaleate.Methods:Perchloricacidandglacialaceticacidetricsolution.Crystalvioletinedicrotitrationaticalstatistics.Concl

3、usions:Theaccuracyandprecisionoftheresultaccordedandoftitratinganalysis.Theselfmademicrotitrationiningthecontentsofchlorphenaminemaleate.［KeyineMaleate;NonaqueousTitrations;Microtitration马来酸氯苯那敏是抗组胺药,.freelol/LHClO4冰醋酸滴定液的标定用常规和微型非水滴定法对0.1mol/LHClO4冰醋酸滴定液进行标定。常规滴定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0

4、.5g，精密称定，加无水冰醋酸50mL溶解后，加结晶紫指示剂一滴，用HClO4冰醋酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色。同时取50mL冰醋酸进行空白试验。微型滴定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.5g，精密称定，加无水冰醋酸20mL溶解后，定量转移至50mL容量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。移取2mL于干燥的锥形瓶中，加结晶紫指示剂一滴，用HClO4冰醋酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色。同时取2mL冰醋酸进行空白试验。C(HClO4)＝mKHC8H4O4×1000(VKHC8H4O4-V空白)×MKHC8H4O4（1）1.5马来酸氯苯那敏的含量用常规和微型非水滴定法对

5、马来酸氯苯那敏溶液做对照测定。常规滴定：取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸40mL，乙酸酐10mL溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4冰醋酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色即为滴定终点。同时取40mL冰醋酸进行空白试验。微型滴定：取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸20mL，乙酸酐10mL溶解后，定量转移至50mL容量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。移取2mL于干燥的锥形瓶中，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4冰醋酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色即为滴定终点。同时取2mL冰醋酸进行空白试验。C6H19ClN2C4H4O4%＝(VHClO4V

6、空白)×CHClO4×MC6H19ClN2C4H4O42×1000×mC6H19ClN2C4H4O4×100%(2)2结果0.1mol/LHClO4冰醋酸滴定液的标定结果见表1，马来酸氯苯那敏含量的测定结果见表2。3讨论非水滴定法作为常用的药品分析方法，具有灵敏、准确、精密度高、不需要对照品等特点，广泛用于K10－7的弱碱性或弱酸性原料药含量的测定。《中国药典》2005年版及卫生部部颁《药品标准》约有15.6%的原料药收载品种采用此法分析。但非水滴定法所用试剂较一般滴定方法昂贵，占用实验经费较多，溶剂多为一些有毒、易挥发的有机化合物，实验后的排放物对环境影响较大。表10

7、.1mol/LHClO4冰醋酸滴定液的标定略微型化学实验是一种以微小量的试剂，在微型化的实验装置中进行的化学实验。此方法所用试剂量约为常规分析的十分之一，不但可以节约大量实验经费，而且可以降低对环境的污染，用于非水滴定法可以有效地弥补其不足之处，符合绿色化学的理念［3］。F检验结果表明微型滴定和常规滴定的结果差异无统计学意义，符合化学分析要求。这说明采用我们自己研制的微型滴定管可以满足定量分析对精密度和准确度的要求，并可在测定K10－7的弱碱性或弱酸性原料药含量中推广应用。