马来酸氯苯那敏片的鉴别

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1、马来酸氯苯那敏片的鉴别张庆英一、试剂及仪器马来酸氯苯那敏片、枸椽酸醋酐、高锰酸钾、马来酸氯苯那敏对照品有机溶剂配制展开剂薄层板、毛细管、紫外灯检视器1、取本品的细粉适量，加水4ml，搅拌，滤过，滤液蒸干，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。二、实训内容2、取本品的细粉适量加稀硫酸2ml，搅拌，滤过，滤液滴加高锰酸钾试液，红色即消失。3、马来酸氯苯那敏片的检视对照品5mg/ml供试品5mg/ml三氯甲烷溶剂硅胶GF254乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2)展开后晾干紫外光灯(254nm)下检视薄层板的制备1.羧甲基纤维素钠（CMC-Na）的制备取3gCMC-Na，置于

2、2000ml烧杯中，加1000ml蒸馏水，搅拌，置于70－80℃水浴中，待全部溶解，无白色固体，取出，放冷，静置一周，倾出上清液备用。2.薄层板的制备①取5×10cm玻璃板数块，蒸馏水洗净，烘箱内烘干，取出放冷。②用沾有酒精的棉花将玻璃板擦净，无水印及污染物。③按0.8－1g硅胶/块的比例取硅胶GF254，置于陶瓷研钵中，按硅胶重量:CMC-Na液体积＝1:3取CMC-Na，倒入研钵中，用力以相同方向研磨，至提起杵后，残留在其上的硅胶液体不以“滴”滴下，而呈现近连续液柱的状态。④用药匙取硅胶液体铺于硅胶板上，使分布均匀，再颠板，使液体分布均匀。⑤阴干。置105℃烘箱活化1h，取出

3、后放冷，置干燥器内备用。点样：微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。点样基线距底边15－20mm，圆点状直径一般不大于3mm，点间距离一般不少于8mm。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。平衡与饱和：预平衡，保持15－30分钟。展开：玻璃制薄层色谱展开缸，有严密的盖子，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，展开过程中勿动！！溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干。显色：喷雾显色，浸渍显色，蒸气熏蒸显色。对照品供试品1-1.5cm..玻璃展开缸预饱和点有样品的硅胶板垂直放入，勿动！！！展开剂注意：展开剂高度不可超过点样线,距原点5mm马来酸氯苯那敏的化学结构1．氯苯那敏分子结构中有

4、一个手性碳原子。2．氯苯那敏结构中有叔胺结构3．马来酸结构中有不饱和双键氯苯那敏又名扑尔敏吡啶环吡啶环开环反应在pH3-4缓冲液中与溴化氰试剂反应，吡啶环开环，立即与苯胺生成橙黄色缩合物。双键本品加稀硫酸后使高锰酸钾褪色。杂环上氮原子生物碱沉淀反应本品水溶液与苦味酸试液在水浴上加热产生黄色沉淀。本品加枸椽酸醋酐试液，置水浴上加热，即显红紫色。H1受体拮抗剂乙二胺类氨基醚类三环类丙胺类哌啶类曲吡那敏、西替利嗪盐酸苯海拉明马来酸氯苯那敏氯雷他定特非那定