欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:10675296
大小:55.00 KB
页数:4页
时间:2018-07-07
《反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究论文.freelm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47:53)[用枸橼酸(1.5mol/L)调pH值至3.0],检测波长为295nm,流速为1.0ml/min。结果巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强,适用于巴洛沙星的有关物质测定。【关键词】巴洛沙星;反相高效液相色谱法StudyondeterminationofrelatedsubstancesinbalofloxacinbyRP-HPLC【Abstract】ObjectiveTh
2、ereversedphasehighperformanceliquidchromatographymethodinetherelatedsubstancesinbalofloxacin.MethodsThecolumnisSMTC18(250mm×4.6mm×5μm).Themobilephaseispoundsolutionofacetonitrileand0.4%laurylsodiumsulfate(47:53)[adjustedpHto3.0bycitricacid(1.5mol/L)],thedetection,theflol/min.Balofloxacianan
3、dalloftherelatedsubstancescanbeseparatedefficientlyineationoftherelatedsubstancesinbalofloxacin.ThecolumnisSMTC18(250mm×4.6mm.freel).Themobilephaseispoundsolutionofacetonitrileand0.4%laurylsodiumsulfate(47:53)[adjustedpHto3.0bycitricacid(1.5mol/L)],thedetection,theflol/min.ResultsBalofloxac
4、ianandalloftherelatedsubstancescanbeseparatedefficientlyethodisaccurate,simple,rapidandexclusive.ConclusionItcouldbeusedfordeterminationofrelatedsubstancesinbalofloxacin.【Keyanceliquidchromatography巴洛沙星(balofloxacin)系由日本中外制药株式会社与韩国Choongol/L柠檬酸-乙腈(60:40)[三乙胺调pH=4]的反相液相色谱法测定主要中间体羧酸乙酯在巴洛沙星中的含
5、量。本实验通过摸索新的色谱条件,采用乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液为流动相的高效液相色谱法,能同时测定了巴洛沙星的合成中间体羧酸乙酯、螯合物Ⅰ及螯合物Ⅱ。该方法简单准确、分离效果好,对巴洛沙星的质量控制具有明显的实用价值。巴洛沙星及各中间体的结构式如图1所示。1实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪—TC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47:53)[用枸橼酸(1.5mol/L)调pH值至3.0];检测波长:295nm;流速:1.0ml/min;柱温:室温;进样量:20μl。2结果与讨论2.1测定波长的选择分别称取巴洛沙星及
6、各中间体适量,分别加乙腈溶解制成每1ml中约含6μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA),在200~400nm的波长处扫描,结果显示巴洛沙星在295nm处吸收最强,且其他中间体在295nm附近有较大的吸收,故选择295nm为本品有关物质测定的检测波长。2.2色谱柱及流动相的选择色谱柱:(1)DiamonsilTMC18柱(5μm,4.6mm×200mm);(2)KromasilC18柱(5μm,4.6mm×200mm);(3)SMTC18柱(5μm,4.6mm×250mm)。流动相:(1)参照中国药典2000年版二部沙星类药物有关物质测定,采用流动相:乙腈
7、-0.05mol/L枸橼酸溶液(20:80)[用三乙胺调pH值至3.5];(2)乙腈—0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47:53)[用枸橼酸(1.5mol/L)调pH值至3.0]。采用上述不同的色谱柱和流动相进行实验,结果表明:采用色谱柱(1)或(2)及流动相(1),虽然主峰出峰时间适中且峰形较好,但各中间体在此流动相中50min都未见出峰;采用色谱柱(1)或(2)及流动相(2),样品及各中间体出峰时间适中,但峰拖尾严重;采用色谱柱(3)及流动相(2),样品及各中间体出峰时间适中,且峰形较好。所以选择采用色
此文档下载收益归作者所有