高性能铝酸镧粉体制备

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1、摘要摘要铝酸镧作为一种新型的稀土材料，在电子器件、催化、高温燃料电池、陶瓷j污水处理、衬底材料等方面得到了广泛应用。铝酸镧晶体优良的特性和巨大的应用价值，迫切需要工艺简单，经济合理的方法来制备纯度高，粒度细的铝酸镧超微粉体。因此，铝酸镧超微粉体的制备具有很大的研究意义。本课题采用不同初始原料，多种工艺路线合成铝酸镧粉体：(i)以A100H和草酸镧为原料；(ii)以A100H和醋酸镧为原料；(iii)以异丙醇铝和草酸镧为原料；0v)以异丙醇铝和醋酸镧为原料，(V)以金属镧、异丙醇铝和无水三氯化铝为原料。采用原料(i)或(ii)通过混合研磨并加入添加剂(AIF

2、3、ALEl3)和分散介质，利用高温固相反应合成铝酸镧粉体，探讨分散介质的影响，铝酸镧前驱体的热分解过程，温度及添加剂对合成铝酸镧的影响等。采用原料(iii)和0v)通过凝胶固相法制备铝酸镧粉体，通过TG．DTA、SEM和XRD分析检测，探讨凝胶的干燥工艺，铝酸镧前驱体的热分解过程，添加剂对物相转变的影响及颗粒形貌。采用原料(v)通过醇盐水解法制备铝酸镧粉体，同时探讨镧醇盐合成中的氢化物问题。结果表明：以勃姆石和草酸镧为原料，添加2wt％AICl3或3wt％A1F3，经1200℃焙烧、保温3h均制得纯相铝酸镧粉体。添加剂为A1C13的样品颗粒大小均匀，单个

3、颗粒成球形趋势，一次粒子粒径约为300nm；添加剂为舢F3的样品颗粒平均粒径约为llam左右，晶粒发育良好。以异丙醇铝和醋酸镧为原料，采用凝胶固相法制各样品，根据TG．DTA分析曲线得出铝酸镧的合成温度为900℃，与XRD分析结果吻合。以金属镧、异丙醇和无水氯化铝为原料制备前驱体，经水解，干燥，1200℃焙烧、保温3h制得纯相铝酸镧粉体。铝酸镧的最佳制各工艺为以勃姆石和草酸镧为原料，添加2wt％A1C13或添加3wt％A1F3，固相研磨混合，经1200℃焙烧、保温3h制得纯相铝酸镧粉体。关键词：铝酸镧；粉体；固相反应大连交通大学。I：学硕十学位论文Abst

4、ractAsanoveltypeofrareearthfunctionalmaterials．1anthanumaluminatehaswidelybeenusedinthefieldsofelectronicdevices，catalysts，hightemperaturefuelcells，advancedceramics，sewagetreatment，andsubstratematerials．Lanthanumaluminatecrystalpossessesexcellentfeaturesandgreatpotentialapplicatio

5、n．Thus，itisnecessarytodevelopasimple，economicaltechniquetopreparehigh—purityandultrafinelanthanumaluminatepowders．Therefore，thepreparationresearchonultrafinelanthanumaluminateisverysignificant．Inthepresentwork，lanthanumaluminatepowderwassynthesizedbyseveralprocessrouteswithdiffere

6、ntstartingmaterials：(i)boehmiteandlanthanumoxalate；(ii)boehmiteandlanthanumacetate；(iii)aluminiumisopropoxideandlanthanumoxalate；(iV)aluminiumisopropoxideandlanthanumacetate；(V)lanthanum，isopropanoland．aluminiumtri—chlorinate。Inthecaseof(i)or(ii)，lanthanumaluminatepowderswereobtai

7、nedviahightemperaturesolidstatereactionfromthestatingmaterials，afterbeinggroundandmixedwithadditive(A]F3，A]C13)anddispersionmedium．Bymeansofbiomicroscopy，TG-DTA，SEMandXRD，thethermaldecompositionprocessoftheprecursorandtheeffectsofdispersionmedium，temperatureandadditivesonthesynthe

8、sisoflanthanumaluminatewereinvest