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时间:2019-02-07
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1、摘要摘要铝酸镧作为一种新型的稀土材料,在电子器件、催化、高温燃料电池、陶瓷j污水处理、衬底材料等方面得到了广泛应用。铝酸镧晶体优良的特性和巨大的应用价值,迫切需要工艺简单,经济合理的方法来制备纯度高,粒度细的铝酸镧超微粉体。因此,铝酸镧超微粉体的制备具有很大的研究意义。本课题采用不同初始原料,多种工艺路线合成铝酸镧粉体:(i)以A100H和草酸镧为原料;(ii)以A100H和醋酸镧为原料;(iii)以异丙醇铝和草酸镧为原料;0v)以异丙醇铝和醋酸镧为原料,(V)以金属镧、异丙醇铝和无水三氯化铝为原料。采用原料(i)或(ii)通过混合研磨并加入添加剂(AIF
2、3、ALEl3)和分散介质,利用高温固相反应合成铝酸镧粉体,探讨分散介质的影响,铝酸镧前驱体的热分解过程,温度及添加剂对合成铝酸镧的影响等。采用原料(iii)和0v)通过凝胶固相法制备铝酸镧粉体,通过TG.DTA、SEM和XRD分析检测,探讨凝胶的干燥工艺,铝酸镧前驱体的热分解过程,添加剂对物相转变的影响及颗粒形貌。采用原料(v)通过醇盐水解法制备铝酸镧粉体,同时探讨镧醇盐合成中的氢化物问题。结果表明:以勃姆石和草酸镧为原料,添加2wt%AICl3或3wt%A1F3,经1200℃焙烧、保温3h均制得纯相铝酸镧粉体。添加剂为A1C13的样品颗粒大小均匀,单个
3、颗粒成球形趋势,一次粒子粒径约为300nm;添加剂为舢F3的样品颗粒平均粒径约为llam左右,晶粒发育良好。以异丙醇铝和醋酸镧为原料,采用凝胶固相法制各样品,根据TG.DTA分析曲线得出铝酸镧的合成温度为900℃,与XRD分析结果吻合。以金属镧、异丙醇和无水氯化铝为原料制备前驱体,经水解,干燥,1200℃焙烧、保温3h制得纯相铝酸镧粉体。铝酸镧的最佳制各工艺为以勃姆石和草酸镧为原料,添加2wt%A1C13或添加3wt%A1F3,固相研磨混合,经1200℃焙烧、保温3h制得纯相铝酸镧粉体。关键词:铝酸镧;粉体;固相反应大连交通大学。I:学硕十学位论文Abst
4、ractAsanoveltypeofrareearthfunctionalmaterials.1anthanumaluminatehaswidelybeenusedinthefieldsofelectronicdevices,catalysts,hightemperaturefuelcells,advancedceramics,sewagetreatment,andsubstratematerials.Lanthanumaluminatecrystalpossessesexcellentfeaturesandgreatpotentialapplicatio
5、n.Thus,itisnecessarytodevelopasimple,economicaltechniquetopreparehigh—purityandultrafinelanthanumaluminatepowders.Therefore,thepreparationresearchonultrafinelanthanumaluminateisverysignificant.Inthepresentwork,lanthanumaluminatepowderwassynthesizedbyseveralprocessrouteswithdiffere
6、ntstartingmaterials:(i)boehmiteandlanthanumoxalate;(ii)boehmiteandlanthanumacetate;(iii)aluminiumisopropoxideandlanthanumoxalate;(iV)aluminiumisopropoxideandlanthanumacetate;(V)lanthanum,isopropanoland.aluminiumtri—chlorinate。Inthecaseof(i)or(ii),lanthanumaluminatepowderswereobtai
7、nedviahightemperaturesolidstatereactionfromthestatingmaterials,afterbeinggroundandmixedwithadditive(A]F3,A]C13)anddispersionmedium.Bymeansofbiomicroscopy,TG-DTA,SEMandXRD,thethermaldecompositionprocessoftheprecursorandtheeffectsofdispersionmedium,temperatureandadditivesonthesynthe
8、sisoflanthanumaluminatewereinvest
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