基于溶胶-凝胶法铬酸锶镧粉体的制备及烧结

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1、山东大学硕士学位论文基于溶胶-凝胶法铬酸锶镧粉体的制备及烧结姓名：赵新明申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：敖青20060220山东大学硕士学位论文摘要通过溶胶．凝胶法制备了铬酸锶镧(LaI-xSrxCr03)纳米粉体，采用高压成型、无压烧结工艺进行了烧结试验并检测了烧结体的物理性能。利用TG，DSC，XRD分析研究了由凝胶到粉体的转化过程，结果表明，凝胶的分解主要包含下述步骤(以La09SroICr03为例)：1)柠檬酸盐氧化转变成碳酸盐；2)碳酸盐等进一步分解转化为氧化物；3)金属氧化物合成La09SrolCr04；4)‰．9SrolCr04分解为La09St

2、o．1Cr03．干凝胶在700"C以上煅烧2h后均可生成超细粉体，粉体相结构主要与锶掺杂量有关．物相分析显示当x>0．1时为正交钙钛矿结构的(La,Sr)Cr03和SrCr04共存；x=0和0．1时为单一的正交钙钛矿型(La,Sr)Cr03，无第二相出现。HREM粉料形貌观察表明，800"C煅烧所得粉体颗粒较小，均匀性好，呈类球形，且分散性好，团聚较少。t”铬酸锶镧粉体烧结试验结果表明，Sr掺杂量、粘结剂、成型压力、粉体煅烧时间及烧结温度对烧结体的性能都有较大的影响。从Lal。SrxCr03烧结体的X射线衍射谱图中可以看出，当x<0．3时，为单一为正交钙钛矿结构；当x

3、>0．3时，存在第二相SrCr04。sr的掺杂量对烧结体的线收缩率有很大的影响，掺杂量越大，收缩率的值也越大．粉体煅烧时间越长，烧结体气孔数量越少，而对收缩率的影响不是很明显。烧结温度升高线收缩率变大。对铬酸锶镧烧结体电性能的影响因素进行分析发现，随着煅烧时间的增加，电阻率呈减小的趋势。锶掺杂量X在O．05~o．2之间电阻率明显下降；当x>O．2时，电阻率变化不大。随着烧结温度的升高，电阻率有下降的趋势。利用XRD及电子探针对铬酸锶镧中sr的固溶度进行了测定，结果表明，固溶度随着温度的升高而大幅度升高．随着温度的升高，在烧结体中Cr元素挥发严重，Sr的掺杂则可以抑制C

4、r元素的挥发．对溶胶．凝胶法制备的掺杂Sr、Ca铬酸镧粉体进行对比发现，Lal．xCastr03比Lal．xSrxCr03的形成温度低。80012煅烧时，掺钙铬酸镧粉体粒度在30rim左右，小于掺锶铬酸镧颗粒(50rim左右)．物相分析表明，掺钙铬酸镧在室温下为正交钙钛矿结构Lal。CaxCr03，x卸．2时出现第二相CaCr04：掺锶摩尔百分比0．1时粉体为单纯正交结构，x=0．2时为正交相和菱形相共存，x=0．3时为菱形结构，另I山东大学硕士学位论文外x>O．2时还发现第二相SrCr04。掺钙铬酸镧012)面的晶面间距(O．2741nm)dx于掺锶铬酸镧的晶面间距

5、(O．2768nm)．关键词：铬酸锶镧；纳米粉体；溶胶．凝胶法；钙钛矿；稀土II山东大学硕士学位论文ABSTRACTNano—Lal．xSrxCr03waspreparedbysol-gelprocessandwascompactedintogreenbodiesunderhighpressure．Thenthegreenbodieswereproducedbypressurelesssinteringprocessinair．ThephysicalpropertiesofsintersWCI'它measured．Thephasetransformationfromd

6、ry·geltocrystalWasinvestigatedbymeansofTGDSCandXRD．Theexperimentalresultsshowthatchromitephase，suchasLa09Sr0．1Cr03，formedcontinuouslyduringcrystallizationprocess，whichismainlycomposedoffoursteps：1)carbonatesfirstformedbydecomposingmetalcitrates；2)thedecompositionofcarbonatesoccurredmeta

7、loxides；3)La09Sr0，iCr04weresynthesizedbythereactionofmetaloxides；4)chromitephaseformedlastlyduetothedecompositionofchromatephase．La09Sr0tCr03Canbeobtainedbybeingcalcinedover700℃for2hours．XRDresultsofpowdersshowthat(La,Sr)Cr03andSrCr04coexistwhenx>Oandthereisjustorthorhombic(La,