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1、第17卷第5期材料开发与应用2002年10月文章编号:100321545(2002)0520026204溶胶2凝胶法制备铝酸锶发光材料袁曦明许永胜于江波王红梅余启钰(中国地质大学(武汉)测试中心,工程学院武汉430074)2+2+3+摘要用溶胶2凝胶法合成制备铝酸锶(SrAl2O4:Eu(SE),SrAl2O4:Eu,Dy(SED))体系长余辉发光材料,用X射线粉晶衍射仪(XRD)、荧光光度计等对制备产物进行了分析测试。用溶胶2凝胶法(Sol2gel)制备铝酸锶长余辉体的最佳温度为1200～1250℃。关键词溶胶2
2、凝胶合成稀土长余辉发光+中图分类号:TQ132.33文献标识码:A2+2+Sol2gelSynthesisofSrAl2O4:Eu,SrAl2O4:Eu,3+DyLongAfterglowMaterialsYuanXimingXuYongshengYuJiangboWangHongmeiYuQiyu(ChinaUniversityofGeosciences,EngineeringFaculty,Wuhan430074,China)2+2+3+AbstractSol2gelsynthesistechnique(SST
3、)isadoptedtoprepareSrAl2O4:Eu(SE),SrAl2O4:Eu,Dy(SED)longafterglowmaterialsandtheanalysisismadeonthesynthesisedproductswithXRDandfluorometer.Thetemperatureinthesinteringprocesstogettheoptimalmaterialsis1200～1250℃lowerthanintheconvention2alsynthesistechniqueofth
4、ehightemperaturesolid2phasepreparation.KeywordsSol2gelsynthesisRareearthLongafterglowmaterials长余辉光致发光材料研究颇多的是硫化物发等特点。光材料,但是硫化物发光材料在化学性质上不稳当前制备铝酸锶体系长余辉发光材料的工艺[4,5]定,显示出较差的抗光性。在一定湿度和紫外光大部分是高温固相法。该法虽然生产工艺简的辐射下会发生分解,材料颜色变黑,导致光亮度单,但是合成温度较高,一般在1300℃以上,甚至减弱,并且持续发光时间较
5、短。高达1700℃;并且纯单相物质难以得到,不利于20世纪90年代在铝酸盐体系中发现的以实际生产应用。所以,寻找一种高效实用的制备2+Eu为代表的稀土离子的特长余辉发光现象是合成方法是当前稀土金属铝酸锶长余辉发光材料长余辉发光材料研究历史上的一次飞跃。目前对研究的一个重要方向。本文主要运用溶胶2凝胶2+于Eu激活的稀土铝酸盐长余辉发光材料的研法(Sol2gel)进行制备SE和SED的系列合成试[1～3]究仍然十分活跃。铝酸锶体系(SrAl2O4:验。2+2+3+Eu(SE),SrAl2O4:Eu,Dy(SED))长
6、余辉发光材料与硫化物发光材料相比具有:发光效率1试验高、余辉时间长、化学性质稳定、没有放射性危害1.1试剂收稿日期:2002202202SrNO3(A.R.),柠檬酸(A.R.),Al(NO3)3·第17卷第5期袁曦明等:溶胶2凝胶法制备铝酸锶发光材料·27·9H2O(A.R.),HNO3(AR),Eu2O3(4N),Dy2O3衍射图。从图1可以看出,600℃和800℃灼烧后(4N)。样品主要是SrCO3相;而960℃下灼烧后才开始柠檬酸与发光体中各种金属离子都能形成稳出现发光体Sr5Al8O17和Sr3Al2O6
7、两相的混合;灼定性较好的可溶性螯合物,用柠檬酸(22羟基丙烷烧一段时间后发光体中基本为Sr3Al2O6和SrA221,2,32三羧酸)作为螯合剂,可以保证溶液中各l2O4相。试验证实在960℃即开始形成SrAl2O4,种金属离子达到原子级水平的均匀混合,从而为1050℃已基本上为SrAl2O4相,1150～1400℃上发光体的制备提供了组成和分布均匀的前驱体,没有改变,仍是SrAl2O4相。从XRD图分析说明由此可得到纯相、组成均匀的试样。随着烧结温度增高,SrO2Al2O3体系由富锶相向1.2设备富铝相转变,在1
8、050℃已完全转变为SED长余辉二孔可控温恒温水浴锅(500W,控温范围37发光体了。将制得的样品在日光灯、紫光灯(验钞～100℃);可调速搅拌仪;干燥箱(30～300℃);高机用)、紫外灯(264nm)下照射后,观察其荧光发温硅钼棒炉(上海康太高温元件电炉厂,GME25.光和磷光发光现象并进行对比,结果如表1所示。4216型,最高可控炉温1600℃);日立
