掺杂铬酸镧超细粉体的制备及低温烧结

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1、山东大学硕士学位论文摘要分别通过Peehini法和燃烧合成法制备了掺Ca铬酸镧超细粉体，并采用高压成形、无压烧结工艺实现了低温致密化烧结。通过傅立叶红外光谱分析(FTIR)对所制备的多聚物前驱体的结构进行了表征，利用热重分析(TG)、差示扫描量热分析(DSC)和X射线衍射分析(Ⅺ①)对多聚物前驱体的热分解过程进行了研究。结果表明柠檬酸与金属离子形成的螯合物中含有配位水，金属阳离子在多聚物前驱体中的分散均匀性随前驱体溶液的pH值升高而增大。作为聚合反应促进剂的7,--醇不仅对多聚物前驱体的结构有优化作用而且

2、还影响热分解过程和最终颗粒的形貌、粒径，乙二醇加入量与多聚物前驱体的膨胀体积和疏松程度没有直接关系。热分析和XRD研究表明Peehini法制备粉体过程中，有机凝胶经过多步分解、产生多种中间产物后最终形成钙钛矿型掺杂铬酸镧晶粒。通过透射电镜观察发现有机凝胶分解时升温越快粉体分散性越好，但粒径的均匀性较差。燃烧合成制备粉体时，有机前驱体经过一步燃烧即可完成有机成分分解并同时生成钙钛矿型晶粒。燃烧合成获得的粉体粒径均匀性和分散性均优于Peehini法，但颗粒之间仍有烧结颈。扫描电镜观察发现纳米颗粒的形成源于纳米

3、尺度的薄膜碎化。。‘高分辨电镜(HREM)观察发现本实验合成的纳米晶粒具有钙钛矿型正交结构的特征，颗粒之间的存在共格方式的晶界。并且观察到了存在于晶粒周围的具有无定型结构的物质以及纳米晶粒内的晶格缺陷。环形结构和晶粒间的晶界的出现表明颗粒之间发生了明显的烧结现象。本研究所制备的铬酸镧超细粉经400～1200MPa高压成形、无压烧结，可以在较低的温度(1300℃)获得致密度／>94％的烧结体。成形压力对于破碎粉体中的团聚体，完成烧结致密化非常关键。用燃烧合成与Peehini法合成的粉制备的烧结体都具有较高的

4、致密度，但两者断裂方式有明显差异，前者为穿晶断裂，后者为沿晶断裂。此外燃烧合成法制备的烧结体表面组织由微米尺度的纤维构成，这种纤维状组织对于提高材料的机械力学性能和抗热震性具有巨大潜力．关键词：铬酸镧；纳米粉体；Peehini法；燃烧合成法；低温烧结I山东大学硕士学位论文ABSTRACTSuperfinepowdersofcalcium—dopedlanthanumchromitesweresynthesizedbythePechinimethodandthecombustionmethodrespect

5、ively．Thepowderswerecompactedintogreenbodiesunderhighpressureandthebulksamplesw曲hi曲densityweresinteredbypressurelesssinteringprocessinairatarelativelowtemperature．Thestructureofpolymedeprecursorswascharacterizedbyfouriertransforminfraredspectroscopy(FTIR)

6、，andthethermaldecompositionprocessofpolymericprecursorsWasanalyzedbythermogravimetricanalysis(TG)，differentialscanningcalorimetry(DSC)andX·raydiffractometer(XRD)．Theresultsindicatedthatthechelatecomplexcontainssomecoordinatedwaterandthemetalionswillbemore

7、homogeneousinthepolymericprecursorwiththeinitialsolutionpHincreasing．Theethyleneglycolusedaspolymerforpolymerizationnotonlycanoptimizethegelstructurebutalsogreatlyaffectthedecompositionprocessandthemorpholo垂esofnano—particles．Buttheexpansionandsoftnessofp

8、olymericgelisindependentoftheethyleneglycolcontent．TheresultsofthermalanalysisandXRDforthepolymericgelfabricatedbyPeehinimethodsuggestthatthedecompositionofpolymericprecursorcanbedividedintoseveralstepsandwillproduc