掺锂铬酸镧粉体的合成及其烧结体组织、性能研究

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1、山东大掌硕士毕业论文摘要根据材料设计理论，通过计算离子半径、容限因子和电负性差设计掺杂元素和掺杂量，在此基础上用固相法、Pechini法、燃烧法三种粉体合成工艺均制各出钙钛矿结构的掺锂铬酸镧。通过最小二乘法精确计算点阵参数发现，点阵参数随Li+含量的增加而有所减小。Li+在钙钛矿相中的固溶限在0．2~o．25之间。用红外光谱(限)、热分析(TG／DsC)和X射线衍射(XRD)分别对掺锂铬酸镧干凝胶的结构及其热分解过程进行分析。发现Pechini法与燃烧法的凝胶化过程一致：柠檬酸与分散在溶液中的金属离子形成螯合物，螯合物和7．--醇发生聚合酯化反应后被干燥，形成干凝胶。加

2、入的分散剂乙二醇有利于形成均匀稳定的凝胶，但大量碳的引入不利于后续煅烧过程。Pechini法与燃烧法的差异主要体现在于凝胶热分解过程：Pechini法主要依靠平缓的热分解以及高温煅烧促使中。阿相的转变。干凝胶热分解时升温速度越快，粉体分散性越好，但均匀性越差。而燃烧法通过剧烈燃烧一步完成有机前驱物分解并获得最终产物粉体。辅助氧化剂硝酸铵在高温自身分解放出氧气使燃烧更完全，同时加速自燃烧速度。本文在系统分析Pechini法与燃烧法工艺的基础上，找出了影响粉体形貌的关键因素，即柠檬酸量、乙二醇量、凝胶干燥温度、加热速率和煅烧温度等，并给出最佳工艺参数。高分辨电镜观察发现三种

3、方法均可以合成掺锂铬酸镧晶态粉体，此外，合成的晶体中存在晶格扭曲、位错等缺陷。扫描电镜观察发现燃烧法合成的纳米晶源于燃烧产物中的薄膜碎化。研究用三种工艺合成的超细粉体制成的烧结体发现，烧结体收缩率随Li+含量增加而升高；当Li十含量y=o．20时收缩率达到最大，此后随着Li+含量的继续增加而降低。就相同Li+含量的烧结体而言，烧结温度越高组织越致密。致密烧结体的断口特征为穿晶和沿晶混合断裂，这表明品界结合强度接近晶内。烧结过程中晶粒均不断合并、长大，其长大机制为台阶方式。Li+掺入使烧结体的显微硬度明显提高，Li+含量y=0．15时显微硬度值达到1028HV：随着Li+

4、含量增加，材料的热膨胀系数和线性热膨胀率呈现增加趋势；Li+掺入使材料的室温电阻率明显降低，最低可达到28Q·em。llI山东大学硕士毕业论文关键词：掺锂；铬酸镧；粉体；烧结；微结构；性能Ⅳ山东大掌硕士毕业论文ABSTRACTIonicradius，tolerancefactorandelectronegativedifferencewerecalculatedtoselectdopingelementanditscontentaccordingtoatheoryofmaterialsdesign．Lithium-dopedlanthanumchromitas(LaCr

5、l．yLiyOs)withperovskite-typestructurecouldbesynthesizedbythesolidreaction,thePechinimethodandthecombustionmethodrespectively．Itwasfoundthatthelatticeparameters，calculatedbyaleastsquaresrefinementprocedure．decreasedwiththeLicontent．n垃solidsolubilityofLiinlanthanumchromitesiSlimitedbetween

6、0．2and0．25．StructureandthermaldecompositionofpolymericprecursorsWasanalyzedbyinfra-redspectrumOR)，thcrmogravimetricanalysis(T(动，differentialscanningcalorimetry(osC)andX-raydiffractometer卿)，respectively．TheresultsindicatedthatthegelatingprocessofthePechinimethodWasinaccordwitllthatoftheco

7、mbustionmethod：thechelateisformedwhenmixingcitricacidwithmetalionsdisperseduniformlyinsolution，andpolyreactionandesterificationbetweencheleteandethyleneglycoltakesplace．thengelisdriedtoformthedry-gelduringheating．TheglycolasdisperserisadvantageoustoformnIorcuniformstableg