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1、Vol.26高等学校化学学报No.42005年4月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES595～598铌酸锂多晶粉体的水热合成及表征1,21吁霁,刘兴泉(1.中国科学院成都有机化学研究所,成都610041;2.中国科学院研究生院,北京100039)摘要铌酸锂(LiNbO3)晶体由于本身具有的优良性能在许多领域中都获得了广泛的应用.以LiOH·H2O和Nb2O5为原料采用水热合成法成功地合成了铌酸锂多晶粉体,并采用FTIR谱、XRD谱和SEM对产物进行了表征.结果表明,采用水热合成法能够得到结晶完整的四方柱形
2、LiNbO3多晶粉体.同时考察了反应温度、晶化时间和Li源对水热合成产物的影响.关键词铌酸锂;水热合成法;红外光谱;X射线衍射中图分类号O614.111文献标识码A文章编号0251-0790(2005)04-0595-04铌酸锂LiNbO3(简称LN)晶体具有优良的压电、电光、声光、热释电、光折变和非线性光学性质等特性,已成为电光装置和声表面装置的首选材料之一,目前已被广泛应用于光导、光调制、光开关、[1,2]非挥发存储器、表面声波和二次谐波发生器中.铌酸锂晶体之所以是重要的铁电材料,还因为它具有一些独特的性质,如有很高的自发极化强度、很高
3、的居里温度以及很大的双折射率等.目前,对铌酸锂晶体的研究非常活跃.铌酸锂晶体通常采用熔体提拉法、TSSG技术、液相外延法和溶胶-凝胶法等多种方法制备,这些[3]制备方法各有优缺点.水热合成法是近几十年发展起来的合成多晶粉体的优良方法之一,目前采用水热合成法合成铌酸锂多晶粉体尚未见文献报道.本文以Li和Nb的无机盐类为原料,通过水热法合成了铌酸锂多晶粉体,该方法的优点是既可以[4,5]避免使用对空气和水不稳定的Li和Nb醇盐,又可以在相对较低的温度下合成铌酸锂多晶粉体.1实验部分1.1试剂与仪器实验中所使用的水热反应釜(釜体为不锈钢制成,内衬
4、由聚四氟乙烯制成)为自制.实验所用主要药品为LiOH·H2O(汕头市光华化学厂)、LiNO3(汕头市光华化学厂)、Li2CO3(汕头市光华化学厂)和Nb2O5(成都市科龙化工试剂厂),所用药品均为分析纯.1.2实验过程将化学计量比的药品依次加入反应釜中,然后注入蒸馏水至填充度达到80%,搅拌均匀,将反应釜密封好后,在150～260℃和自生压力下保温6～96h进行水热晶化,然后自然冷却到室温.将产物过滤后,用蒸馏水和无水乙醇交替冲洗至滤液呈中性,于80℃下烘干,得到白色粉状产物.将产物分散于石蜡油中制成薄片,采用NicoletMX-1E傅里叶
5、变换红外透射光谱仪检测样品的红外光谱特性,采用PhilipsX′pertProMPD粉末X射线衍射仪测定产物的X射线衍射(XRD)图谱,CuK射线,管电压40kV,管电流40mA.产物形貌由AMRAY1000B型扫描电镜观察.本文着重研究了铌酸锂多晶水热合成过程中不同的Li源、温度以及晶化时间对最终结果的影响,其中样品a,d,e,f,g,h以LiOH·H2O为Li源,样品b以Li2CO3为Li源,样品c以LiNO3为Li源.表1列出了所有样品的实验条件.收稿日期:2004-09-17.基金项目:中国科学院青年创新基金资助.联系人简介:刘兴
6、泉(1964年出生),男,研究员,主要从事无机功能材料化学研究.E-mail:Lxquan2000@hotmail.com,Lxquan2000@sina.com596高等学校化学学报Vol.26Table1PreparationconditionsofthehydrothermalsynthesisusedincurrentworkSampleLisourceNbsourceTemperature/℃Time/hFilledratio(%)aLiOH·H2ONb2O52602480bLi2CO3Nb2O52604880cLiNO3Nb2O
7、52607280dLiOH·H2ONb2O52002480eLiOH·H2ONb2O51502480fLiOH·H2ONb2O52601280gLiOH·H2ONb2O5260680hLiOH·H2ONb2O526096802结果与讨论2.1Li源的影响[6,7]固相法制备铌酸锂晶体一般以Li2O和Li2CO3等为Li源,且需要在很高的温度下才能够生长[8]铌酸锂晶体.高温不仅使Li从原料中挥发,而且其晶体中还会存在大量的缺陷.溶胶-凝胶法则多采用对空气和水不稳定的Li和Nb的醇盐,增加了实验的难度,而且成本较高.本文分别以LiOH·H2O
8、,Li2CO3和LiNO3为Li源,Nb2O5为Nb源,采用水热法制备了三组样品a,b和c,以考察不同的Li源对实验结果的影响.图1是三组水热合成产物的XRD图谱.从图1中可以看
