高性能镁铝尖晶石粉体的制备

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1、摘要摘要镁铝尖晶石MgAl204具有良好的耐蚀性、耐磨性、光学性能及化学稳定性，而且其绝缘性好，热膨胀系数小，硬度高，高质量的镁铝尖品石广泛用作激光基质晶体材料。研制高质量镁铝尖品石的关键在于高性能镁铝尖晶石粉体的制备，而现有的制备方法虽能合成尖晶石粉体，但粉体的粒度不细、纯度不高，都影响了最终尖晶石光学材料的性能，而不能适用于高新技术的应用。本文所制备的镁铝尖晶石粉体具有粒度细小、形貌规则、合成温度低、工艺简单的优点，有益于镁铝尖晶石粉体性能的提高及工业化应用。，本文采用固相反应法和醇盐水解法两种方法，通过加入矿化剂(NH4F、AIF3、AIC

2、l3)来制备高性能的镁铝尖晶石粉体。我们观察了一水铝石在矿化剂下发生的形貌变化，研究了矿化剂在固相扩散中的作用。在固相反应法中，通过物料状态、固相反应温度、保温时间及矿化剂的引入来观察对尖晶石形成温度及粉体形貌的影响。在醇盐水解法中探讨了加水量、pH值、水解温度、表面活性剂对胶体粒子的影响及矿化剂的加入对尖晶石形成温度和粉体形貌的影响，并通过水热处理观察对尖晶石粉体形貌的改变。通过对粉体热重分析、XRD分析及SEM观察，我们发现氟离子矿化剂能使氧化铝粉体形成板状的晶体，并随浓度增加尺寸长大。在固相反应法中，AIOOH取代A1203能促进尖晶石相的

3、生成，在1100℃时尖晶石相开始作为主相存在，在1400℃时完全转变成MgAl204相；加入的矿化剂能促进尖晶石在1200℃生成完整的尖晶石相，其中含氟离子的矿化剂能促使粉体晶化，形成规则四面体结构的尖晶石晶体。在醇盐水解法中我们发现在加水量控制在1：200左右，65℃下，异丙醇做分散剂，加入适量的乙酰丙酮，能得到分散均匀、粒度细小的水解粒子。其中在700℃下生成完整尖晶石相，但矿化剂对形成温度没任何影响。在1200℃还是氟离子矿化剂有利于尖晶石粉体形成晶体。通过水热处理，粉体颗粒成片状粉体，并随温度升高有长大趋势。关键词：镁铝尖晶石粉体；一水铝

4、石；固相反应；醇盐水解；晶体；矿化剂火连交通火学T学硕十学何论文AbstractMgAl204spinelhasgoodcharacterssuchascorrosionresistance，wearresistance，chemicalstability，insulatingpi'operty，thesmallthermalexpansionandthehighhardness，whichmakeitwidelyusedastheBlue-Green—ShibaLaserstromalcrystalmaterial．Therefore，topr

5、oductthehighpropertyMgAl204powdersisthekeyelementtoobtainhighqualityMgAl204spinel．InthisworkthepreparationofMgAl204spinelhasmadegreatadvancementthefinalpowdersareultra—fine，theperfectMgAl204crystalandthegooddiffusionprovidetheapplicationinthehightechnologyfields．Duetothefactt

6、hemethodofpreparedMgAl204powdersisveryconvenient，andhasthelowerthepreparedtemperature，SOthegreatapplicationinindustryproductionisavailable．Inthispaper，twopreparationmethodsofhighqualityMgAl204powdersaresolidphasereactionandalkoxidehydrolysis．ThemineralizerssuchasNH4F、A1F3、AIC

7、l3areaddedinthemixtureinordertopreparethehighpropertypowders．ThroughthechangesfrommineralizersmixedintheAIOOHpowders，thefunctionaffectedthemorphologyandstructureoffinalpowderswasstudiedcarefully．Insolid—statereaction，theelementslikematerials，thereactiontemperature，holdingtime

8、andmineralizerareconsideredtoaffectthepreparationtemperatureofreacti