铝酸镧粉体制备

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1、1、铝酸鋼晶体在电了器件、催化、高温燃料电池等方面都得到了广泛应用。因此，对于高性能铝酸鯛粉体的研究显得尤为重要。现有的铝酸鋼粉体制备方法中，粉体的粒度和纯度性能指标未得到很好的控制。本课题采用具有制备粉体纯度高、粒度小特点的醇盐水解法制备铝酸銅粉体。实验采用醇作为反应溶剂，通过催化剂A1C1.3和1_2催化效果的对比，确定了以A1C1_3为催化剂，合成锢醇盐，并对A1C13催化机理进行探讨；通过称重法计算镇

2、醇盐溶解度；以A1C13为催化剂，采用辆醇盐同金属铝反应、铝醇盐同金属镰I反应、金属鋼和铝同时与醇

3、反应和将铝加入到反应过程中的精醇盐反应四种方法，合成镰I铝双金属醇盐，并对双金属醇盐的合成、性质及结构进行探讨;在醇盐水解过程，通过单因素实验，如水解吋的醇盐溶液浓度、加水量、表面改性剂等，考查各因索对胶体内部结构及性能的影响；水解后的湿凝胶进行冷冻干燥、微波干燥、白然干燥，得到复合氢氧化物干凝胶。将干凝胶以不同的温度焙烧，最终得到铝酸铜粉体。实验结果表明：在浓度为5mg/mL的A1C1_3催化作用下，摩尔比为1：1的金属鋼、铝直接与醇反应可制备镉铝醇盐。将醇盐在较低的pH值下，以油酸为螯合剂，滴加醇水混合

4、液，使醇盐缓慢发生水解，得到湿凝胶。湿凝胶通过离心分离和超声波振荡后，经冷冻干燥，得到颗粒粒度小且分散性好的干凝胶。干凝胶在900°C条件下焙烧，最终得到晶型完善的纯相铝酸鋼粉体，粉体粒度为78nmo与传统固相法相比，合成相温度降低了400°C〜500°C。A1C1_3对于金属镇I、铝与醇的反应有很好的催化作用，且随着催化剂加入量的增加，反应速度加快。低碳脂肪醇中，伴随着碳链的增长，醇的极性减弱，反应活性降低，与金属镯的反应速度呈递减趋势。在室温条件下，异丙醇輛在异丙醇中的溶解度为0.0466mol/Lo水

5、解液中醇的加入，使大量烷氧基包覆在胶粒表层，降低胶粒活性，减少了水与胶粒疑基氢键桥接的机会，提高胶体的分散性。油酸与金属离子螯合或配位，降低醇盐活性，减缓醇盐水解反应速度。同吋，使胶体形成规则的囊泡结构，降低胶粒的表面活性，减轻胶体团聚，控制粉体粒度。在室温条件下，金属镰I铝合成的复合醇盐应是双金属醇盐。2、铝酸錮作为一种新型的稀土材料,在电子器件、催化、高温燃料电池、陶瓷、污水处理、衬底材料等方面得到了广泛应用。铝酸镰J晶体优良的特性和巨大的应用价值，迫切需要工艺简单，经济合理的方法来制备纯度高，粒度细的

6、铝酸欄超微粉体。因此，铝酸镇J超微粉体的制备具有很大的研究意义。本课题釆用不同初始原料，多种工艺路线合成铝酸精粉体：(i)以A100H和草酸精为原料；(ii)以A100H和醋酸澜为原料；(iii)以异丙醇铝和草酸鋼为原料；(iv)以异丙醇铝和醋酸鋼为原料，(v)以金属辘I、异丙醇铝和无水三氯化铝为原料。采用原料(i)或(ii)通过混合研磨并加入添加剂(A1F_3、A1C13.3)和分散介质，利用高温固相反应合成铝酸鋼粉体,探讨分散介质的影响，铝酸精前驱体的热分解过程，温度及添加剂对合成铝酸匍的影响等。采用原

7、料(iii)和(iv)通过凝胶固相法制备铝酸銅粉体，通过TG-DTA、SEM和XRD分析检测，探讨凝胶的干燥工艺,铝酸精前驱体的热分解过程，添加剂对物相转变的影响及颗粒形貌。采用原料(v)通过醇盐水解法制备铝酸鋼粉体，同吋探讨斓醇盐合成中的氢化物问题。结果表明：以勃姆石和草酸鯛为原料，添加2wt%AlC133或3wt%AlF3,经1200°C焙烧、保温3h均制得纯相铝酸精粉体。添加剂为A1C13_3的样品颗粒大小均匀，单个颗粒成球形趋势，一次粒子粒径约为300nm;添加剂为A1F.3的样品颗粒平均粒径约为1

8、Um左右，品粒发育良好。以异丙醇铝和醋酸鋼为原料，采用凝胶I古I相法制备样品，根据TG-DTA分析曲线得出铝酸鯛的合成温度为900°C,与XRD分析结果吻合。以金属澜、异丙醇和无水氯化铝为原料制备前驱体，经水解,T•燥,1200°C焙烧、保温3h制得纯和铝酸鋼粉体。铝酸精的最佳制备工艺为以勃姆石和草酸銅为原料，添加2wt%AlC13_3或添加3wt%AlF_3,固相研磨混合，经1200°C焙烧、保温3h制得纯相铝酸镰I粉体。3、共沉淀法制备铝酸镯超微粉末的研究铝酸钢具有高介电系数和低介电损耗特性“，可用来制

9、备微波介电谐振器等电子器件。另外，它的比表面大又有一定的活性，可能被用做高聚物合成催化剂，所以，铝酸钢超微粉末是一个有应用发展前景的材料为了制备铝酸钢超微粉末，我们进行了一系列探索性实验。实验结果证明：采用铝醇盐和钢硝酸盐或氯化物水解，可以获得粒度细、颗粒均匀的铝酸钢超微粉末，但铝醇盐昂贵，成本高；采用溶胶一凝胶法,反应速度快，操作简便，制备的铝酸钢超微粉末颗粒细，分布范围窄，但大规模生产需要特殊的干燥设备：而尿