资源描述：
《美法仑药品体外溶出试验信息数据下载》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、日文名：英文名:Melphalan【美法仑】结构式：co2hC1HNFI2CI解离常数(23°C)：pKay=1.56(针对叔氨基)pH4.0：1mg/ml〜40mg/ml水：1mg/ml〜40mg/mlpKa2=9.35(针对伯氨基)在各溶出介质中的溶解度(20°C)：pH1.2：10mg/ml〜33・3mg/mlpH6.&1mg/ml〜40mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：37°C/1小时降解约56%o在各pH值溶出介质中：在pH4・2、pH4.0和pH6・8溶出介质中，37°C/1小时分别降解约4%、60%和57%。光：未测定
2、。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。<2mg规格片剂>溶出曲線測定例錠2mg涪出率(％)00901.有効成分名：/）vyr7>2.剤形：錠剤3•含：2mg4,垃験液：pHl・2、pH4.0.pH6.&水5.
3、可転救：SDrpm6.界面活性剤：使《质量标准》取本品，照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经60分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，取续滤液作为供试品溶液。另精密称取预经测定干燥失重的盐酸美法仑对照品25mg,置400ml量瓶中，加
4、甲醇-冰醋酸（24:4）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外•可见分光光度法，在260nm的波长处测定吸光度，计算出每片溶出量（结果乘以0.893,将盐酸美法仑转化成美法仑），限度为标示量的70%,应符合规定。《附盐，美法仑对照品质量标准》分子式C43H48CI2N2O2HCI分子量341.66精制法取本品适量，加乙［适量加热使溶解，放冷，待白色结晶析出完全。同法重结晶3次，将所得结晶于60°C减压干燥，即得。性状白色至微黄色结晶性粉末。鉴别试验取本品适量
5、，加核磁共振用二甲基亚砚溶解并稀释制成每4ml中含20mg的溶液,以四甲基硅烷为内标，照核磁共振波谱法，测定1H核磁共振波谱（氢谱），在53.0ppm处应有二重信号A峰，在63.7ppm处应有单重信号B峰，在64.1ppm处应有多重信号C峰，在56.7ppm和67・1ppm处应有二重信号D和E峰，在68.3ppm处应有宽幅信号F峰，各信号峰面积强度比为A:B:C:D:E:F^2:8:1:2:2:2o有关物质取本品适量，加甲醇•冰醋酸(24:4)溶解并稀释制成每1ml中含0・1mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取5ml,置100ml量瓶中
6、，加甲醇•冰醋酸(24:4)稀释至刻度,摇匀，作为对照溶液。精密量取5ml,置50ml量瓶中，加甲醇-冰醋酸(24:4)稀释至刻度,摇匀，作为灵敏度测定用溶液。分别按下述两条件进行试验，精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各20pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的8〜12%,调节检测灵敏度，是对照溶液主峰峰高为满量程的20%o条件fl)：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.25%碳酸鞍溶液•冰醋酸•甲醇(400:4:200)为流动相，检测波长为254nm,设定柱温为25°C,调整流速使美法仑峰的保留
7、时间约为9分钟。另取邻氨基苯甲酸甲酯2.5mg,置200ml量瓶中，加供试品溶液25ml使溶解，再加甲醇•冰醋酸(24:4)稀释至刻度，摇匀，精密量取20pl注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为氨基苯甲酸甲酯和美法仑，且两色谱峰之间分离度应大于3.0。条件(2)：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)•甲醇fM)为流动相，检测波长为254nm,设定柱温为25°C,调整流速使美法仑峰的保留时间约为5分钟。另取氨基苯甲酸乙酯2mg,置200ml量瓶中，加供试品溶液45ml使溶解，再加甲醇•
8、冰醋酸(24:1)稀释至刻度，摇匀，精密量取20pl注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为氨基苯甲酸乙酯和美法仑，且两色谱峰之间的分离度应大于5.0。再精密量取供试品溶液20pl,注入液相色谱仪，分别记录色谱图至主成分峰保留时间的(1)1.5倍和(2)3倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，按面积归一化法计算，所有杂质峰面积和均不得大于0.5%。干燥失重取本品1g,105°C减压(0・67kPa以下)干燥2小时，减失重量不得过4.5%。含量测定按干燥品计算，含量不得少于99.0%。用冰醋酸中和测定法取本品0.2g,精密称定，置烧杯中，加0.5mo
9、l/L氢氧化钾溶液20ml,覆盖加热30分钟，为保持杯内液体量，可适量加水，取下冷却，加酚駄试液，并将滴定结果11.39mg的后，再加冰醋酸1ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，电位法指示终点,用
