地诺前列酮药品体外溶出试验信息数据说明书

《地诺前列酮药品体外溶出试验信息数据说明书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、HOHCOOH/CH3IIOH日文名：＞7^口夹卜A英文名：Dinoprostone【地诺前列酮】结构式：0解离常数：pKa=4.94在各溶出介质中的溶解度：在水中极微溶解在各溶出介质中的稳定性：水：在水溶液中非常不稳定。在各pH值溶出介质中：在pH4.0以下和pH7.0以上的溶出介质中非常不稳定。在pH4.0和在pH6.8溶出介质中，37°C/6小时逐渐分解。光：未测定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。＜0.5mg规格片剂＞溶出曲線測定例口乂卜匸錠0・5mg溶出率(％)00908070

2、60501.有効成分名2r口入卜A2.剤形：錠剤3.含量：0.5mg4.試験液：pH1.2、pH4.0、pH6.&水5.回転数：50rpm6.界面活性剤：使用它于3020OO4—46PHPHPH水20805101530456090120180240300360試験液採取時間（分）《质量标准》取本品，照溶出度测定法(桨板法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少10ml初滤液，取续滤液作为供试品贮备液。另精密称取预经五氧化二磷减压干燥4小时的地诺前列酮对照品0・022g,置100ml量

3、瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取上述两种溶液各4ml,分别精密加入氢氧化钾溶液【取氢氧化钾7g,加甲醇-水(4:4)425ml使溶解】2ml,混匀，静置40分钟，再各精密加入1mol/L盐酸2ml,摇匀，作为供试品溶液和对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各100pb注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以地诺前列酮B2(地诺前列酮全部转变成地诺前列酮B2)峰面积计算每片溶出量，限度为标

4、示量的85%,应符合规定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水•磷酸(3250:1750:3)为流动相，检测波长为280nm,设定柱温为40°C,调整流速使地诺前列酮B2峰保留时间约为9分钟，理论板数按地诺前列酮B2峰计算应不低于8000,拖尾因子应不大于1・5。《附地诺前列酮对照品质量标准》分子式C20H32O5分子量352.47精制法取本品，用乙酸乙酯重结晶3次，以五氧化二磷减压干燥4小时，即得。性状白色至淡黄色结晶性粉末。鉴别试验(1)取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含5pg的溶液，量取1m

5、l,置10ml量瓶中，加仃％氢氧化钾的甲醇溶液0.5ml和甲醇0.5mb混匀，静置5分钟，再加甲醇稀释至刻度，摇匀，照紫外•可见分光光度法测定，在275-280nm波长处有最大吸收。(2)取本品适量，加氯仿溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液，照红外光谱法测定(溶液法),在1745cm1>1715cm1.1160cm1.1075cm1和970cm1波数处应有相应吸收峰。比旋度取本品适量，加乙醇溶解并稀释制成每4ml中含20mg的溶液，依法测定，比旋度应为・79。~-85°o有关物质取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的

6、溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml,置200ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各10pl,分别点于同一硅胶薄层板上，以乙酸乙酯•水•异辛烷・冰醋酸(11:10:4:2)为展开剂，展开后，晾干，均匀喷雾4■甲氧苯甲醛溶液，150°C加热3分钟，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于1个，且与对照溶液主斑点比较不得更深(0.5%).干燥失重取本品0・5g,以五氧化二磷减压干燥4小时，减失重量不得过4.0%。含量测定按干燥品计算，含C20H32O5应在99.0%以上。测定法取本品0.05g,精密称定，

7、加乙醇5ml使溶解，加酚駄指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(0.04mol/L)滴定至溶液显微红色，并将滴定结果用空白试验校正。每4ml氢氧化钠滴定液(0.04mol/L)相当于14.099mg的C20H32O5。氢氧化钠滴定液(0.04mol/L)取氢氧化钠滴定液(0・2mo"L),加新沸过的冷水稀释5倍，临用新配。