大黄素的制备方法研究

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1、大黄素的制备方法研究【关键词】掌叶大黄；,,大黄素；,,制备方法　　摘要：目的寻找高效的大黄素制备方法。方法先水解蒽醌苷，然后用pH梯度萃取法分离，最后柱层析法。结果经波谱法鉴定所得结晶为大黄素。结论该方法是大黄中大黄素较好的制备方法。　　关键词：掌叶大黄；大黄素；制备方法　　StudyonthePreparationMethodofEmodin　　Abstract：ObjectiveToselectefficientmethodforpreparingemodin.MethodsHydrolyzetheanthraqui

2、noneglycosidefirstandthenseparatethembyPHgradientextraction,andpurifyemodinbychromatographyatlast.ResultsThecrystalinedasemodinbymeansofspectra.ConclusionThisisagoodmethodtoproducepureemodinfromR.palmatum.　　Keyatum;Emodin;Preparation　　大黄素是蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.，唐

3、古特大黄R.tanguticum等药材中的主要活性成分之一，近年来人们发现大黄素具有抑制肿瘤细胞增殖和诱导凋亡〔1～3〕、抗炎〔4〕、抗纤维化〔5〕、收缩平滑肌〔6〕等作用，对大黄素的研究越来越重视和深入。但是，我们发现由于大黄素的主要来源大黄中除了大黄素以外还有大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素，而且这些成分在药材中主要以苷的形式存在。很多研究者得到的大黄素样品纯度不够，这将对其研究的结果产生影响。本文介绍一种从掌叶大黄药材中制备大黄素的方法。　　1器材　　熔点用双目镜视显微溶点测定仪（未校正）测定，红外用Perki

4、n-Elemer983型红外光谱仪测定（KBr压片），核磁共振用BrukerACF300型核磁共振仪（1HNMR300MHz）测定，TMS为内标，EI-MS用FinniganFTMS2000型质谱仪测定。所用薄层层析、柱层析硅胶、硅胶GF254及高效GF254薄层板均为青岛海洋化工厂生产，所用试剂均为分析纯。实验药材购自南京药材公司，经南京中医药大学药用植物教研室张喻老师鉴定为掌叶大黄RheumpalmatumL.的根茎。　　2方法与结果　　2.1提取分离流程见图1。因为药材中的蒽醌化合物主要以苷的形式存在，所以先水解药材

5、中的蒽醌苷，所得苷元以乙醚提取后用pH梯度法萃取。　　图1大黄中大黄素提取分离流程（略）　　大黄中的蒽醌类化合物经过水解后用pH梯度萃取法分离后依然不纯，其中还有大黄酸，芦荟大黄素等其它苷元，需要用色谱柱分离纯化精制后才能有较好的纯度，得到黄色针晶。所得针晶（2）用石油醚：醋酸乙酯为7∶3的展开剂展开，与萃取后得到的部分（1）相比较有明显差异，见图2。　　2.2结构鉴定为确定所得结晶是大黄素，我们对其进行了结构鉴定。黄色针晶，mp：254℃（醋酸乙酯）；EI-MSm/z：271〔M+1〕。IRvKBrmaxcm-1：335

6、3，1730，1670，1624，1552，1475，1451；说明结构中有羟基和羰基，且1730和1670两个羰基峰表明结构中有1，8二羟基。1HNMR（ppm）：δ2.39(3H,s)是3位甲基，6.95（1H，d,J=2.8Hz,2H）,7.11(1H,d,J=2.8Hz,5-H)，7.14（1H，d,J=1.7Hz,7H）,7.48(1H,d,J=1.7Hz,4H)，是两对苯环上间位偶合的质子。11.18(1H,s,6OH),12.0(2H,s,1,8OH)是三个羟基峰。以上数据与文献对照基本一致〔7〕，所以所得结

7、构鉴定为大黄素。　　1.溶于碳酸钠的样品2.柱层析精制得到的晶体　　图2大黄素的TLC薄层色谱图（略）　　3讨论　　3.1由于大黄中主要是蒽醌类化合物的苷，所以应该先将苷水解成苷元，再用有机溶剂回流提取。　　3.2由于大黄素的酸性小于大黄酸，所以碳酸氢钠只将大黄酸萃取出来。又由于大黄素的酸性大于芦荟大黄酚和大黄素甲醚，所以碳酸氢钠萃取出来的主要是大黄素。